[发明专利]左氧氟沙星中间体的制备方法

权利要求书

1.一种左氧氟沙星中间体式Ⅱ的制备方法，包括：

将(S)-9,10-二氟-3-甲基-7-氧代-2,3-二氢-7H-吡啶并[1,2,3-△]-1,4-苯并噁嗪-6-羧酸乙酯式Ⅲ在有机溶剂与水的混合溶剂中，在碱MOH条件下水解得到，其中M为碱金属离子；其特征在于所述的有机溶剂任选自C₃-C₆直链或支链烷基醇、丙酮、丁酮中的一种或几种。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其中C₃-C₆直链或支链烷基醇选自异丙醇、异丁醇、异戊醇中的一种或几种。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其中C₃-C₆直链或支链烷基醇选自异丙醇、异戊醇中的一种或几种。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其中MOH为氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其中MOH为氢氧化钠、氢氧化钾。

6.根据权利要求1所述的制备方法，所述混合溶剂中，有机溶剂与水的体积比为有机溶剂：水＝1:0.5-2.0。

7.根据权利要求6所述的制备方法，所述混合溶剂中，有机溶剂与水的体积比为有机溶剂：水＝1:0.8-1.5。

8.根据权利要求1或4所述的制备方法，所述碱与式Ⅲ的摩尔比为式Ⅲ:碱＝1:0.6-1.8。

9.根据权利要求8所述的制备方法，所述碱与式Ⅲ的摩尔比为式Ⅲ:碱＝1:0.8-1.5。

10.根据权利要求1所述的制备方法，其中反应温度为10-90℃。

11.根据权利要求10所述的制备方法，其中反应温度为20-80℃。

12.一种左氧氟沙星中间体(S)-9,10-二氟-3-甲基-7-氧代-2,3-二氢-7H-吡啶并[1,2,3-△]-1,4-苯并噁嗪-6-羧酸的制备方法，包括以下步骤：

(a)将(S)-9,10-二氟-3-甲基-7-氧代-2,3-二氢-7H-吡啶并[1,2,3-△]-1,4-苯并噁嗪-6-羧酸乙酯(式Ⅲ)在任选自C₃-C₆直链或支链烷基醇、丙酮、丁酮中的一种或几种与水的混合溶剂中，在氢氧化钠条件下水解得到(S)-9,10-二氟-3-甲基-7-氧代-2,3-二氢-7H-吡啶并[1,2,3-△]-1,4-苯并噁嗪-6-羧酸钠；

(b)将步骤(a)得到的(S)-9,10-二氟-3-甲基-7-氧代-2,3-二氢-7H-吡啶并[1,2,3-△]-1,4-苯并噁嗪-6-羧酸钠与酸反应，得到(S)-9,10-二氟-3-甲基-7-氧代-2,3-二氢-7H-吡啶并[1,2,3-△]-1,4-苯并噁嗪-6-羧酸。