[发明专利]一种2;2;4;4-四甲基-1;3-环丁二醇的合成方法有效
申请号: | 201410751692.3 | 申请日: | 2014-12-10 |
公开(公告)号: | CN105732329B | 公开(公告)日: | 2018-10-16 |
发明(设计)人: | 史君;程光剑;娄阳;李学;张晓琳;黄集钺;王洪星;李志宇;曹微;石鸣彦;韩秋萍;琼伟格;赵晶 | 申请(专利权)人: | 中国石油天然气股份有限公司 |
主分类号: | C07C35/04 | 分类号: | C07C35/04;C07C29/145;B01J23/86 |
代理公司: | 北京律诚同业知识产权代理有限公司 11006 | 代理人: | 梁挥;鲍俊萍 |
地址: | 100007 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲基 环丁二醇 合成 方法 | ||
1.一种2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二醇的合成方法,其特征在于,以2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二酮为反应原料,加氢反应生成2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二醇,反应使用的催化剂包括铜、锌、铝及铬元素,铜、锌、铝及铬元素以氧化物计重量份数为:
a)氧化铜在催化剂总重量中占40~70份;
b)氧化锌在催化剂总重量中占10~35份;
c)氧化铝在催化剂总重量中占10~20份;
d)氧化铬在催化剂总重量中占5~10份;
所述催化剂是将铜、锌和铝的可溶性盐类以及铬酸按铜、锌、铝及铬元素以氧化物计的所述重量份数上述比例用水溶解,制成混合溶液,然后,将混合溶液中和到PH值为7左右,生成沉淀,经洗涤,干燥,焙烧、成型制得。
2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,反应使用的催化剂包括铜、锌、铝及铬元素,铜、锌、铝及铬元素以氧化物计重量份数为:
a)氧化铜在催化剂总重量中占50-60份;
b)氧化锌在催化剂总重量中占15-25份;
c)氧化铝在催化剂总重量中占15-20份;
d)氧化铬在催化剂总重量中占5-10份。
3.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,原料2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二酮和溶剂共同通过反应器,与所述催化剂接触并发生加氢反应,在临氢条件下反应,反应器压力为2.0Mpa到8.0Mpa,温度为140℃到200℃,反应空速2~5小时-1,氢烃摩尔比100~350。
4.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述催化剂在使用前用氢气还原,还原温度为100-300℃。
5.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述焙烧是在200℃至300℃焙烧4-6小时。
6.根据权利要求3所述的合成方法,其特征在于,所述反应器为固定床反应器或流化床反应器。
7.根据权利要求3所述的合成方法,其特征在于,所述溶剂选自乙酸乙酯、1,4-环己烷二甲酸二甲酯、戊二酸二甲酯、己二酸二甲酯以及甲醇、乙醇、丙醇、1-丁醇、乙二醇、丙二醇、1,4-环己烷二甲醇、1,5-戊二醇、1,6-己二醇及其混合物。
8.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述原料还包括酯类及/或醇类。
9.根据权利要求8所述的合成方法,其特征在于,所述酯类包括己二酸二甲酯、戊二酸二甲酯、1,4-环己烷二甲酸二甲酯其中一种或几种的混合物。
10.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述催化剂为氧化铜、氧化锌、氧化铝及氧化铬的共同结晶物。
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