[发明专利]一种利用偏高岭土合成方沸石块体材料的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种利用偏高岭土合成方沸石块体材料的方法，属于材料合成及有害物处理交叉领域。

背景技术

方沸石作为沸石家族的一员，具有高水热稳定性、高选择性和良好的离子交换性，在化工催化、吸附、离子交换领域甚至储能方面发挥着巨大的作用。方沸石由于其特殊的微小孔径，又是天然的离子筛，而更有利于水质净化和污染土壤修复等特殊领域的应用。另外，由于方沸石对铯元素有特别良好的离子交换能力，并且天然中普遍存在铯钠共存的固溶体系，所以方沸石还是良好的固化含铯放射性废物的固化材。这也成为本固化基材不同于其他方沸石粉体的特别用途。

目前制备方沸石的传统方法主要是使用化工试剂或盐类为硅质和铝质原料，并且是在溶液中水热处理得到方沸石粉体。该方沸石粉体在一些特殊应用领域如污水处理时仍然形成二次污染淤泥，常常需要用粘接剂经过二次成型固化才能应用。以上之缺陷造成原料和工艺成本大大提高，制备工艺复杂，因此限制了方沸石的应用。

专利号为200810043116.8的中国发明公开了一种丝光沸石/β沸石/方沸石多孔共生材料及其制备方法。其成分以丝光沸石和β沸石含量居多，方沸石含量不到10％。专利号为201310274337.7的中国发明公开了一种由地质聚合物制备大尺寸方沸石的方法，该方法以化学试剂制成铝溶胶和硅溶胶分别作为硅质和铝质原料，再将两种按比例混合水热处理制备成复合溶胶粉体，再合成为地质聚合物，最后水热处理合成为方沸石，但原料都是价格昂贵的化学试剂。专利号为201310000215.9的中国发明专利公开了一种利用粉煤灰制备纳米方沸石的方法，同样是在溶液中反应，而且采用了多次超声的方式保证得到纳米级方沸石粉体。

发明内容

本发明的目的是公开一种利用偏高岭土合成方沸石块体材料的方法。

为了达到上述目的，本发明以分布广泛，价格低廉，活性较高，资源丰富的工业原料偏高岭土为主要原料，偏高岭土(metakaolin，简称MK)的成分主要是高岭土(Al₂O₃·2SiO₂·2H₂O,AS₂H₂)，在600-900℃经脱水形成无水硅酸铝(Al₂O₃·2SiO₂，AS₂)。以富含SiO₂的原料(如石英粉体)为辅助原料，以及氢氧化钠和水的溶液，一起混合，然后压制成型和水热工艺处理制备得到以方沸石为主要生成物相的块体材料。具体方案如下：

第一步，先使用分析天平称取主原料偏高岭土、辅助原料石英粉体、NaOH和水，使其具有以下摩尔关系：Na₂O:Al₂O₃＝0.4-2.6，SiO₂:Al₂O₃＝0.20-0.50；将水加入NaOH中搅拌，得到溶液，水的加入量是上述偏高岭土、石英粉体和NaOH合计质量的19.0-21.0％；然后将偏高岭土和石英粉体混合均匀后加入溶液中，混合均匀得到预备料；

第二步，将混合均匀的预备料放在压片机里，在10-50MPa下压制成型为坯样；

第三步，将坯样放入容积为5L的蒸压釜中，在80-220℃下饱和蒸汽内水热处理2-36小时，得到以方沸石为主要生成物相的块体材料。

上述第二步预备料放在压片机里所用的压力为20-40MPa，得到以方沸石为主要生成物相的块体材料。

上述第三步水热处理温度为160-200℃，处理时间为10-24小时，得到以方沸石为主要生成物相的块体材料。

与现有技术相比，本发明具有以下优点：

1.本发明采用价格低廉，活性较高，资源丰富的工业原料偏高岭作为主要原料，通过压制成型和水热处理制备得到方沸石材料，成本低廉，反应速度快，合成时间短，得到方沸石产量高。

2.本发明工艺简单，产品稳定性好，可以根据应用需要制备各种尺寸形态的产品，有效扩展了其应用领域，而且避免了其应用中可能造成的二次污染问题。

3.本发明采用新的饱和蒸汽处理方法，制成方沸石矿物为主的块体材料，经检索，尚没有类似技术公开，与以往的方沸石的合成方法主要是以化学试剂为原料，且得到的主要为粉体颗粒比较，本发明成本低，可广泛适用于水质净化和污染土壤修复，以及固化含铯放射性废物。

附图说明