[发明专利]4-氨基-N-甲基苯甲磺酰胺的制备工艺在审
申请号: | 201410753161.8 | 申请日: | 2014-12-10 |
公开(公告)号: | CN105732443A | 公开(公告)日: | 2016-07-06 |
发明(设计)人: | 卢彦敏 | 申请(专利权)人: | 青岛市黄岛区中医医院 |
主分类号: | C07C303/40 | 分类号: | C07C303/40;C07C311/35 |
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地址: | 266555 山东省青*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氨基 甲基 苯甲磺酰胺 制备 工艺 | ||
1.一种4-氨基-N-甲基苯甲磺酰胺的制备工艺,其特征在于以水合肼为还原剂,还原4-硝基-N-甲基苯甲磺酰胺。
2.根据权利要求1所述的4-氨基-N-甲基苯甲磺酰胺的制备工艺,其特征在于以水合肼为还原剂,水作溶剂,再加入氢氧化钠,还原4-硝基-N-甲基苯甲磺酰胺,其原料之间的质量比为,4-硝基-N-甲基苯甲磺酰胺:氢氧化钠:水合肼:水=1:0.3~0.5:0.25~0.35:3~10,将4-硝基-N-甲基苯甲磺酰胺、氢氧化钠、水合肼和水混合搅拌,在25~100℃经过4~8小时反应完全,反应结束后,降温至0~25℃,过滤,滤饼用水洗涤,抽干,干燥即可得到4-氨基-N-甲基苯甲磺酰胺。
3.根据权利要求1所述的4-氨基-N-甲基苯甲磺酰胺的制备工艺,其特征在于以80%水合肼为还原剂,用乙醇、甲醇或异丙醇作溶剂,用Ra-Ni作催化剂,还原4-硝基-N-甲基苯甲磺酰胺,其原料之间的质量比为,4-硝基-N-甲基苯甲磺酰胺:80%水合肼:Ra-Ni:溶剂=1:0.3~3:0.1~1:2~10,将4-硝基-N-甲基苯甲磺酰胺、80%水合肼、Ra-Ni和溶剂混合搅拌,在25~100℃经过2~8小时反应完全,反应结束后,降温至0~25℃,过滤,滤饼用溶剂洗涤,干燥得到4-氨基-N-甲基苯甲磺酰胺。
4.根据权利要求3所述的4-氨基-N-甲基苯甲磺酰胺的制备工艺,其特征在于反应温度为60~88℃。
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