[发明专利]铂复合催化剂、其制备方法及应用有效
申请号: | 201410753540.7 | 申请日: | 2014-12-10 |
公开(公告)号: | CN105727988B | 公开(公告)日: | 2019-03-12 |
发明(设计)人: | 王延飞;张志华;胡胜;翟绪丽;余颖龙;张雅琳;付凯妹;孙卫国 | 申请(专利权)人: | 中国石油天然气股份有限公司 |
主分类号: | B01J23/89 | 分类号: | B01J23/89;C01B32/50;C07C209/36;C07C211/52 |
代理公司: | 北京律诚同业知识产权代理有限公司 11006 | 代理人: | 高龙鑫;鲍俊萍 |
地址: | 100007 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 复合 催化剂 制备 方法 应用 | ||
1.一种铂复合催化剂,其特征在于,其为以铂粒子为核心、以介孔氧化镍为外壳的空心核壳粒子;所述铂粒子的粒径为3-5nm,所述氧化镍外壳的介孔孔径为1~3nm;所述铂复合催化剂的制备方法为先制作Pt/PS核壳结构,再将Pt/PS核壳结构与模板剂混合,加入乙酸镍回流后生成Pt/PS/NiO核壳结构,再采用一步煅烧法去除PS及模板剂生成Pt@NiO空心介孔核壳结构。
2.根据权利要求1所述的铂复合催化剂,其特征在于,所述氧化镍外壳的厚度为10~20nm。
3.根据权利要求1所述的铂复合催化剂,其特征在于,所述以铂粒子为核心、以介孔氧化镍为外壳的空心核壳粒子的粒径为60~80nm。
4.一种铂复合催化剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)将铂粒子外表面包裹上聚苯乙烯壳层,得到不对称的Pt/PS核壳结构;
2)将所述不对称的Pt/PS核壳结构与Brij-30或Lutensol AO5模板剂中一种或两种混合,加入乙酸镍回流后,得到Pt/PS/NiO核壳结构;
3)将所述Pt/PS/NiO核壳结构在300~600℃下煅烧4~6小时,一步除去PS以及步骤2)中加入的Brij-30或Lutensol AO5模板剂中一种或两种混合。
5.根据权利要求4所述的铂复合催化剂的制备方法,其特征在于,所述铂粒子的粒径为3~5nm。
6.根据权利要求4所述的铂复合催化剂的制备方法,其特征在于,所述Pt粒子制备方法包括:取10~60mg聚乙烯吡咯烷酮、5~30mg氯铂酸,溶解在1~10mL水和30~60mL乙醇的混合溶液中;加热60~100℃回流1~6小时后,加入10~100mL丙酮沉淀,再水洗得到Pt粒子。
7.根据权利要求4所述的铂复合催化剂的制备方法,其特征在于,所述Pt/PS核壳结构的粒径为50~60nm。
8.根据权利要求4所述的铂复合催化剂的制备方法,其特征在于,所述Pt/PS核壳结构制备方法包括:取10~60mg过硫酸钾、1~10mg 4-苯乙烯磺酸钠水合物,加入到1~10mL水和10~30mL乙醇的混合溶液中;加热到60~100℃回流1~6小时后,瞬间加入0.1~0.5mL混合重量比50:1~1:1的苯乙烯/二乙烯基苯混合物,1~10分钟后,立即加入1.0~10.0mL Pt纳米粒子,再在60~100℃加热回流1~10小时后,以乙醇和水的混合溶液洗涤1~5次,得到所述不对称Pt/PS核壳结构。
9.根据权利要求4所述的铂复合催化剂的制备方法,其特征在于,所述Pt/PS/NiO核壳结构的粒径为60~80nm。
10.根据权利要求4所述的铂复合催化剂的制备方法,其特征在于,步骤3)对Pt/PS/NiO核壳结构煅烧温度为400℃。
11.根据权利要求4所述的铂复合催化剂的制备方法,其特征在于,所述Pt/PS/NiO核壳结构制备方法包括:将1~10mL所述Pt/PS核壳结构,与Brij-30或Lutensol AO5中一种或两种按照50:1~1:1混合,然后加入到10~100mmol乙酸镍中,60~100℃加热回流1~5小时后,200~1000转/分钟离心分离,再用乙醇洗涤1~5次后,50~100℃烘干1~10小时,得到Pt/PS/NiO核壳结构。
12.一种权利要求1所述铂复合催化剂的应用,其特征在于,将上述铂复合催化剂应用于一氧化碳氧化和对-氯硝基苯加氢反应中。
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