[发明专利]一种SPE水电解用超薄膜电极的结构及其制备和应用

权利要求书

1.一种SPE水电解用超薄膜电极的结构，其特征在于：离子交换膜的一侧或二侧表面热压有作为支撑层的纳米多孔金薄膜，作为支撑层的纳米多孔金薄膜具有三维联通孔结构，孔径在2 nm-500 nm，孔隙率为20 %-70 %，膜厚度在100 nm-1000 nm；在支撑层内表面上沉积催化剂，催化剂在纳米多孔金薄膜内表面呈岛状或者连续薄膜分布，支撑层内表面上沉积催化剂的担载量为5μg /cm²~100μg /cm²，所得到的电极即为超薄膜电极。

2.一种权利要求1所述结构的制备方法，其特征在于：作为支撑层的纳米多孔金薄膜预先热压于离子交换膜上，再在支撑层上沉积催化剂，最后对电极进行净化处理，得到超薄膜电极。

3.按照权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述的纳米多孔金薄膜热压至离子交换膜表面的方法，包括以下步骤：

1)配制酸刻蚀溶液；酸刻蚀溶液是浓度5.4-15.8 mol/L的硝酸或者1-10mol/L的高氯酸；

2)将金箔浸入上述酸刻蚀溶液中，反应得到纳米多孔金薄膜；酸刻蚀的时间为5min-24h，刻蚀温度为10℃-80℃；

3)将纳米多孔金薄膜从酸刻蚀溶液中转移至去离子水中清洗，去除薄膜表面残留的酸，再移至基底上；

4)采用热压法将纳米多孔金薄膜从基底表面转印至离子交换膜表面，移除基底，清洗薄膜；热压时施加的压力大小为0.1~10MPa，时间为0.5～30min，温度为50～200℃。

4.按照权利要求3所述的制备方法，其特征在于：步骤3）中，所用的基底为云母片、玻璃片、不锈钢片、铜片、钛片或铝片具有亲水性和一定机械强度的材料；

步骤4）中，所用的离子交换膜包括Nafion质子交换膜和A201碱性阴离子交换膜。

5.按照权利要求3所述的制备方法，其特征在于：步骤4）中，作为支撑层的纳米多孔金薄膜具有三维联通孔结构，孔径在2nm-500nm，孔隙率为20%-70%，膜厚度在100nm-1000 nm。

6.按照权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述的催化剂担载的方法可以是电化学还原法或者化学还原法；

所述的电化学还原法，包含以下步骤：

1）构建三电极体系，以贴合有纳米多孔金薄膜的薄膜作为工作电极；

2）电解液为含有贵金属盐的0.1-3.0M H₂SO₄；电解液中贵金属盐为0.1mM-10mMIrCl₆^2-、0.1mM-10mM PtCl₆^2-、0.1mM-10mM Ir³⁺、0.1mM-10mM Pd²⁺中的一种或者二种以上的混合物；

3）对纳米多孔金施加还原电势或者还原电流；电化学还原方法包括：循环伏安电沉积、脉冲电沉积、恒电量电沉积或恒电压电沉积；直至担载了所需载量的催化剂；

所述的化学还原法，包含以下步骤：

1）将纳米多孔金薄膜的薄膜浸渍于含有贵金属盐的水溶液中1 s-3 min；所用水溶液中的贵金属盐为0.1 mM-10 mM IrCl₆^2-、0.1 mM-10 mM PtCl₆^2-、0.1 mM-10 mM Ir³⁺、0.1mM-10 mM Pd²⁺中的一种溶液或者二种以上混合溶液；

2）将经过步骤1）处理的薄膜置于去离子水中清洗；

3）将经过步骤2）处理的薄膜置于还原剂的水溶液中；还原剂为1 mM-1 M的NaBH₄水溶液或1 mM-1 M的抗坏血酸水溶液；时间1 s-5 min；

4）重复1）~3）直至担载了所需载量的催化剂。