[发明专利]一种微波固相法快速制备氮掺杂石墨烯的方法在审

专利信息
申请号: 201410755442.7 申请日: 2014-12-11
公开(公告)号: CN104649254A 公开(公告)日: 2015-05-27
发明(设计)人: 谢德智 申请(专利权)人: 谢德智
主分类号: C01B31/04 分类号: C01B31/04
代理公司: 西安亿诺专利代理有限公司 61220 代理人: 康凯
地址: 710000 陕西省西安*** 国省代码: 陕西;61
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摘要:
搜索关键词: 一种 微波 固相法 快速 制备 掺杂 石墨 方法
【权利要求书】:

1.一种微波固相法快速制备氮掺杂石墨烯的方法,其特征在于:采用如下步骤:

步骤1:氧化石墨的制备:

(1)低温反应阶段:在1000mL的烧杯中加入130mL浓硫酸和5g鳞片石墨,并在冰浴条件下机械搅拌2h;向上述体系中缓慢添加15g高锰酸钾,并维持在冰浴条件下继续搅拌2h,这一阶段为低温反应阶段;

(2)中温反应阶段:撤去冰浴,在35℃水浴下继续搅拌lh;

(3)高温反应阶段:向烧杯中滴加230mL去离子水,并升温至980℃继续反应30min;

(4)高温反应结束后向其中加入400mL去离子水,并离心洗涤至中性得到氧化石墨分散液;

步骤2:氮掺杂石墨烯的制备:

(1) 将上述制备的氧化石墨分散液稀释至1 mg·mL-1的浓度,量取120mL该分散液并与1.5mL乙二胺加入至250mL单口烧瓶于95℃下回流反应6 h;

(2)反应完成后通过冷冻干燥得到固相FGS(功能化石墨烯);

(3)将所得到的FGS置于微波炉中.在Ar气氛下满功率微波处理l min后得到氮掺杂石墨烯。

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