[发明专利]一种球磨辅助氧化还原制备石墨烯的方法

权利要求书

1.一种球磨辅助氧化还原制备石墨烯的方法，其特征在于：包括以下步骤：

步骤1：氧化石墨的制备：

（1）将500mL锥形瓶中加入115mL浓硫酸，并将锥形瓶放人低温恒温箱中，将温度控制在0℃左右；加入用稀盐酸处理过的天然石墨粉5g，再缓慢加入2.5g NaNO₃，和15g KMNO₄，搅拌反应2h；

（2）将锥形瓶移入35℃的恒温水浴箱中，继续搅拌反应2h；此时溶液呈紫绿色；接着缓慢加入230mL的去离子水，将恒温水浴箱温度调到75℃，继续搅拌反应约30min；

（3）最后缓慢加入适量的H₂0₂，此时溶,液变成金黄色，趁热过滤，并用质量分数为5％的盐酸和去离子水反复洗涤直到滤液中无硫酸根离子

为止，将过滤后的产物置于60℃真空干燥箱中充分干燥；

步骤2：石墨烯的制备：

（1）将氧化石墨按照一定的球料比（质量比100:1）球磨10h；

（2）然后称取球磨后的氧化石墨0.2g，溶于500mL去离子水，超声30 min；得到均匀分散的黄棕色的氧化石墨烯溶液；

（3）加入1mol/L KOH溶液调节氧化石墨烯溶液的pH值在ll,在圆底烧瓶中滴加2mL水合肼；让装有氧化石墨烯溶液的平底烧瓶处于恒温磁力搅拌仪中90℃的温度下回流反应8 h；析出的黑色固体物质即为石墨烯。

2.如权利要求1一种球磨辅助氧化还原制备石墨烯的方法，其特征在于：将制备出石墨烯溶液分别用甲醇、去离子水充分洗涤，最后将过滤后的产物置于60℃的真空干燥箱中干燥。