[发明专利]一种碱性条件下酮碳化制备碳量子点的方法

说明书

技术领域

本发明属于碳量子点的制备技术领域，具体涉及一种碳量子点的制备方法。

背景技术

传统的半导体量子点自身的毒性和对环境的危害性限制了其实际应用。而新兴的荧光碳量子点由于具有耐光性、优良的生物相容性、低毒性、化学惰性、低成本等独特的性能，被作为一种通用的荧光纳米材料。

已经报道的制备碳量子点的方法可以分为自上而下和自下而上两大类。自上而下法是指通过激光烧蚀、超声处理、化学和电化学氧化等方法打碎较大的碳材料结构(石墨、活性炭、碳纳米管等)以得到小尺寸的碳量子点；自下而上法则是指通过水热合成、微波辅助合成、电化学碳化等手段将小分子前驱体(糖类、有机酸、醇类等)碳化得到碳量子点。然而，这些方法大都过程复杂、能耗高、产量低。

专利申请201310376464.8公开了一种用酮电化学碳化制备荧光碳量子点的方法，包括如下步骤：以酮为碳源，以碱性物质和酮混合溶液作为电解液，铂片作为工作电极和对电极，甘汞作为参比电极，进行电解，收集反应溶液，向反应溶液中加入酸中和碱性物质至中性，静置将盐沉淀，取上清液，在上清液中加入醇，进一步将盐析出，得碳量子点醇溶液，将碳量子点醇溶液透析后得到碳量子点的水溶液。该方法虽然产率较高，但操作复杂，其电极要使用铂片，还要外加电能，需要电压调节仪器，成本较高，有一定局限性。

发明内容

本发明的目的是提供一种方法简单、成本低、能耗低、产率高的制备碳量子点的方法。

本发明的一种碱性条件下酮碳化制备碳量子点的方法如下：配制碱和酮的混合液，静置反应或低温加热反应，生成碳量子点，经盐酸中和、离心分离、清洗、干燥得到碳量子点固体。

所述的酮为碳原子数大于或等于3，小于或等于15的一元酮、二元酮或多元酮。

所述的酮优选为丙酮、2-丁酮、2-戊酮、3-戊酮、2-己酮、环己酮、2-庚酮、环庚酮、2-辛酮、环辛酮、2-壬酮、癸酮、十一酮、十二酮、十三酮、十四酮、十五酮、苯乙酮、甲基苯乙酮中的一种或几种。

所述的碱性物质为氢氧化锂、氢氧化钾、氢氧化钠、磷酸盐、碳酸盐中的一种或几种。

所述的碱性物质在混合液中的浓度为0.1-10mol/L。

上述方法反应温度为15-100℃，反应时间为12-360h。优选反应温度为25-50℃，反应时间为48-120h。

离心方式为8000-16000r/min离心分离。分离后用去离子水清洗。

所述的碳量子点为纳米尺寸。

所述干燥为真空干燥，温度为80-150℃，干燥时间为4-24h。

本发明创新性地利用碱性条件下酮碳化法制备碳量子点。由于采用了以上的方案，本发明的有益效果在于：制备方法简单，条件温和可控，无需使用贵重仪器，该方法成本低廉、能耗少，原料来源广泛，离心即可分离，无需透析，有望实现工业化生产，而且制备得到的碳量子点粒径分布均匀。

附图说明

图1是实施例1中得到的碳量子点的透射电镜照片；

图2是实施例1中得到的碳量子点的XRD图；

图3是实施例1中得到的碳量子点的XPS图；

图4是实施例1中得到的碳量子点的荧光光谱；

图5是实施例1中不同反应时间的反应物颜色变化照片；

图6是实施例1中的得到的碳量子点的固体粉末照片。

具体实施方式

以下实施例是为了更详细地解释本发明，这些实施例不对本发明构成任何限制，本发明可以按发明内容所述的任一方式实施。

实施例1

配制1.5mol/L氢氧化钠丙酮混合液，室温(25℃)静置反应240h，加入适量浓盐酸，将其pH调节至中性，12000r/min转速下离心分离10min、用去离子水清洗5次，在80℃下真空干燥24h，得到碳量子点固体。其透射电镜图片为图1，粒径较均匀，约10nm。图2为其X射线衍射(XRD)谱图，得到的碳量子点为无定形碳。图3为其光电子能谱(XPS),284.6eV峰对应于石墨化sp2碳原子，286.4eV和288.3eV的峰对应于C-O和C＝O碳原子，碳量子点含氧官能团。图4为其荧光光谱图，具有随着激发光光谱的改变而改变的特征。图5为其不同反应时间的照片，随着时间延长，碳量子点浓度逐渐增大，颜色加深。图6为得到的碳量子点固体粉末的照片。

实施例2