[发明专利]一种依托考昔中间体3-氨基-2-氯丙烯醛的制备方法

权利要求书

1.一种依托考昔中间体3-氨基-2-氯丙烯醛的制备方法，其特征是，以糠氯酸为起始原料，糠氯酸先与对甲基苯胺反应，得到中间体7；中间体7在有机酸中水解得到中间体8，中间体8在氨水中反应得到3-氨基-2-氯丙烯醛；所述中间体7为3-对甲苯胺基-2-氯丙烯醛缩对甲苯胺盐酸盐，所述中间体8为3-对甲苯氨基-2-氯丙烯醛。

2.如权利要求1所述的一种依托考昔中间体3-氨基-2-氯丙烯醛的制备方法，其特征是，所述糠氯酸与对甲基苯胺进行反应的反应溶剂为四氢呋喃。

3.如权利要求2所述的一种依托考昔中间体3-氨基-2-氯丙烯醛的制备方法，其特征是，

(1)往反应容器中加入四氢呋喃和糠氯酸，搅拌溶解，将反应体系降温至-5～0℃，再加入对甲基苯胺，搅拌1～2h；然后加入水，0～10℃下搅拌反应1～3h，抽滤、干燥得黄色中间体7；

(2)往反应容器中加入水和中间体7，升温至70～80℃，加入有机酸，升温至90～100℃，保温反应1～3h，反应完成后降温至30～40℃，保温析晶1～3h，抽滤、干燥得到中间体8；

(3)将中间体8加入氨水中，40～45℃保温反应4～6h，反应完成后用甲苯或苯提取杂质，水层降温至-10～0℃析晶4～5h，抽滤、干燥得到3-氨基-2-氯丙烯醛。

4.如权利要求3所述的一种依托考昔中间体3-氨基-2-氯丙烯醛的制备方法，其特征是，所述步骤(1)中糠氯酸与对甲基苯胺的摩尔比为1：2.0～2.5。

5.如权利要求3所述的一种依托考昔中间体3-氨基-2-氯丙烯醛的制备方法，其特征是，所述步骤(1)中以主原料糠氯酸的用量计，四氢呋喃的用量为2～5ml/g；以主原料糠氯酸的用量计，水的用量为5～10ml/g。

6.如权利要求4或5所述的一种依托考昔中间体3-氨基-2-氯丙烯醛的制备方法，其特征是，所述步骤(1)中以主原料糠氯酸的用量计，四氢呋喃的用量为2ml/g；以主原料糠氯酸的用量计，水的用量为8ml/g；所述糠氯酸与对甲基苯胺的摩尔比为1：2.2。

7.如权利要求3所述的一种依托考昔中间体3-氨基-2-氯丙烯醛的制备方法，其特征是，所述步骤(2)中有机酸为甲酸、乙酸、正丙酸中的任意一种；所述有机酸与水的质量比为0.01～0.05：1；所述水与中间体7的重量比为5～10：1。

8.如权利要求7所述的一种依托考昔中间体3-氨基-2-氯丙烯醛的制备方法，其特征是，所述步骤(2)中有机酸为乙酸；所述有机酸与水的质量比为0.03：1；水与中间体7的重量比为8：1。

9.如权利要求3所述的一种依托考昔中间体3-氨基-2-氯丙烯醛的制备方法，其特征是，所述步骤(3)中氨水的浓度为25％，氨水与中间体8的质量比为5～10:1。

10.如权利要求9所述的一种依托考昔中间体3-氨基-2-氯丙烯醛的制备方法，其特征是，所述氨水与中间体8的质量比为8:1。