[发明专利]一种通过改变阴离子实现四氧化三钴形貌可控的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及纳米材料制备领域，特别涉及一种四氧化三钴形貌可控的制备方法，属于四氧化三钴技术领域。

背景技术

四氧化三钴是一种重要的p型半导体材料，具有优异的物理化学性能，如磁学性能、催化性能，且其在应用过程中具有较高的稳定性，因此，被广泛应用于催化剂材料、锂离子电池的阳极材料、磁性材料以及光学器件等。

材料的性能很大一部分取决于其形貌，包括表面积、粒径大小、结晶性等，目前，关于四氧化三钴的特殊形貌制备已有很多报道，有纳米棒状、纳米立方体、纳米管、纳米片等等，但是，在同一反应过程中，仅改变单一反应因素而获得不同形貌的四氧化钴从而达到便捷、高效的四氧化三钴形貌可控制备在目前却很少有人报道。

发明内容

为了便捷、高效的实现四氧化三钴形貌的可控制备，本发明提供了一种通过只改变钴盐阴离子的条件，制备出不同形貌的四氧化三钴，且制备出的四氧化三钴形貌规整，结晶度好。

本发明的一种海胆状、线状、花瓣状或片状的四氧化三钴。

本发明通过改变阴离子实现上述四氧化三钴形貌可控的制备方法，具体步骤包括如下：

(1)将钴盐、尿素以及CTAB溶于水中，溶解，优选超声溶解；

(2)将步骤(1)溶解的粉红色透明溶液转移至水热釜中进行水热反应；。

(3)将步骤(2)水热后的产物进行洗涤、干燥并在马弗炉中煅烧得到产物。

所用的钴盐为硫酸钴、氯化钴、硝酸钴或醋酸钴，优选七水合硫酸钴、六水合氯化钴、六水合硝酸钴或四水合醋酸钴。

钴盐：尿素：CTAB：水的用量关系优选为(1-5)g：(1-5)g：(0.01-0.05)g：(25～45)mL。进一步优选七水合硫酸钴：尿素：CTAB：水的用量关系为1.406g：1.5g：0.05g：30mL，六水合氯化钴：尿素：CTAB：水的用量关系为1.190g：1.5g：0.05g：30mL，六水合硝酸钴：尿素：CTAB：水的用量关系为1.455g：1.5g：0.05g：30mL或四水合醋酸钴：尿素：CTAB：水的用量关系为1.245g：1.5g：0.05g：30mL。。

粉红色透明溶液与水热釜体积比优选为(5～9)：10。

水热反应温度优选为100～150℃，反应时间优选为10～20h。煅烧温度优选为300～600℃，煅烧时间优选为1～4h。

当所用的钴盐分别为硫酸钴、氯化钴、硝酸钴以及醋酸钴时，对应所制备出的四氧化三钴的形貌依次为海胆状、线状、花瓣状以及片状。

本发明的优点在于反应过程简单，仅通过改变单一因素钴盐的种类而制备出不同形貌的四氧化三钴，达到四氧化三钴形貌可控的目的。本发明方法得到的产品，其四氧化三钴的颗粒为纳米级的，所得不同形貌的四氧化三钴为微米级的。

附图说明

图1：实施例中不同形貌四氧化三钴的SEM图；

图2：实施例中不同形貌四氧化三钴的XRD图；

(a)、(b)、(c)、(d)分别为当钴盐为硫酸钴、氯化钴、硝酸钴以及醋酸钴时对应制备出的海胆状、线状、花瓣状以及片状的四氧化三钴的SEM图和XRD图。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步说明书，但本发明并不限于以下实施例。

实施例

1.将1.406g的七水合硫酸钴(1.190g六水合氯化钴、1.455g六水合硝酸钴或1.245g四水合醋酸钴)，1.5g的尿素以及0.05g的CTAB溶于30mL的水中，超声溶解，溶液呈粉红色透明液体。

2.将透明溶液转移至体积为50mL的水热釜中，在120℃的条件下反应12h。

3.将反应产物进行洗涤并干燥后，在马弗炉中500℃的条件下热处理2h得到产物。

图1中(a)、(b)、(c)、(d)分别为当钴盐为硫酸钴、氯化钴、硝酸钴以及醋酸钴时对应制备出的海胆状、线状、花瓣状以及片状的四氧化三钴。

图2为四种形貌四氧化三钴的XRD图，从图中可以看出，经此方法制备出的四种产物均为纯净的四氧化三钴，没有氧化钴等其他钴氧化物的杂相。