[发明专利]法尼醛的制备方法及陪瑞维A酸的制备方法有效
申请号: | 201410758307.8 | 申请日: | 2014-12-10 |
公开(公告)号: | CN104402690A | 公开(公告)日: | 2015-03-11 |
发明(设计)人: | 王淑娟;贾志丹;张华;徐昊;柳大勇 | 申请(专利权)人: | 国药一心制药有限公司;长春工业大学 |
主分类号: | C07C47/21 | 分类号: | C07C47/21;C07C45/38;C07C57/03;C07C27/02 |
代理公司: | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人: | 赵青朵 |
地址: | 130616 吉林*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 法尼醛 制备 方法 陪瑞维 | ||
1.一种法尼醛的制备方法,包括:
法尼醇在催化剂和氧化剂的作用下在有机溶剂中发生氧化反应,得到法尼醛;
所述催化剂为Cu或含铜化合物。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述催化剂为Cu、氧化铜、二氯化铜或醋酸铜。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述氧化剂为氧气或空气;
所述有机溶剂为乙腈、N,N-二甲基甲酰胺或四氢呋喃。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述催化剂的用量为法尼醇质量的1%~10%。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述氧化反应的温度为回流温度,所述氧化反应的时间为2h~20h。
6.一种陪瑞维A酸的制备方法,包括:
a)法尼醇在催化剂和氧化剂的作用下在有机溶剂中发生氧化反应,得到法尼醛;所述催化剂为Cu或含铜化合物;
b)所述法尼醛经霍纳尔-沃兹沃思-埃蒙斯反应后,得到陪瑞维A酸酯;
c)所述陪瑞维A酸酯经水解反应后,得到陪瑞维A酸。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述步骤a)中,所述催化剂为Cu、氧化铜、二氯化铜或醋酸铜;
所述氧化剂为氧气或空气;
所述有机溶剂为乙腈、N,N-二甲基甲酰胺或四氢呋喃;
所述催化剂的用量为法尼醇质量的1wt%~10wt%;
所述氧化反应的温度为回流温度,所述氧化反应的时间为2h~20h。
8.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,步骤a)得到的反应产物无需精制直接用于步骤b);
步骤b)得到的反应产物无需精制直接用于步骤c)。
9.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,步骤c)包括:
c1)所述陪瑞维A酸酯经水解反应后,得到陪瑞维A酸粗品;
c2)所述陪瑞维A酸粗品经重结晶,得到陪瑞维A酸。
10.根据权利要求9所述的制备方法,其特征在于,所述步骤c2)中,重结晶溶剂为甲醇、乙醇或乙醇和水的混合溶剂。
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