[发明专利]低游离TDI聚氨酯弹性体预聚物的制备方法有效
申请号: | 201410758697.9 | 申请日: | 2014-12-11 |
公开(公告)号: | CN104497265B | 公开(公告)日: | 2018-03-30 |
发明(设计)人: | 荆晓东;耿佃勇;董伟 | 申请(专利权)人: | 淄博正大聚氨酯有限公司 |
主分类号: | C08G18/76 | 分类号: | C08G18/76;C08G18/48 |
代理公司: | 青岛发思特专利商标代理有限公司37212 | 代理人: | 耿霞 |
地址: | 255086 山东省淄博*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 游离 tdi 聚氨酯 弹性体 预聚物 制备 方法 | ||
1.一种低游离TDI聚氨酯弹性体预聚物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将低聚多元醇加热熔解备用,所述低聚多元醇采用聚酯型或聚醚型多元醇,聚酯型中包括:聚己二酸类、聚己内酯类和聚碳酸酯类;聚醚型中包括:聚环氧丙烷醚型和聚四氢呋喃醚型;
(2)将加热熔解后的低聚多元醇真空吸入反应釜,在反应釜中经过加热、保温、升温的过程,脱除低聚多元醇中的水分;反应釜中的低聚多元醇加热至85-95℃,保温0.5-2h,然后升温至105-125℃,以脱出水分至水分含量≤0.02wt%;
(3)将脱水后的低聚多元醇连续滴加于甲苯二异氰酸酯(TDI)中进行合成反应,所述低聚多元醇和TDI的摩尔配比为1:1.8-2.2;
(4)合成反应结束后,搅拌,将合成物料中的气泡脱除;
(5)脱泡后,在高温、高真空状态下将合成产物逐级打入高真空蒸馏组合器中,加热,脱除过量的甲苯二异氰酸酯(TDI),检测达标后得低游离TDI聚氨酯弹性体预聚物;
所述步骤(5)中,合成产物在高真空蒸馏组合器中经历闪蒸、三级薄膜蒸发和分子精馏三个流程。
2.根据权利要求1所述的低游离TDI聚氨酯弹性体预聚物的制备方法,其特征在于,低聚多元醇采用聚四氢呋喃多元醇。
3.根据权利要求1或2所述低游离TDI聚氨酯弹性体预聚物的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,熔解温度选取80-90℃。
4.根据权利要求1或2所述低游离TDI聚氨酯弹性体预聚物的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,反应釜表压为-0.1MPa。
5.根据权利要求1或2所述低游离TDI聚氨酯弹性体预聚物的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中,低聚多元醇滴加温度为40-50℃;控制合成反应的温度不超过50℃。
6.根据权利要求1或2所述低游离TDI聚氨酯弹性体预聚物的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中,搅拌温度为85-95℃。
7.根据权利要求1或2所述低游离TDI聚氨酯弹性体预聚物的制备方法,其特征在于,所述步骤(5)中,高温、高真空状态是指温度为85-95℃,表压为-0.1MPa;加热温度为180-220℃。
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