[发明专利]微孔石墨烯的制备方法有效
申请号: | 201410760745.8 | 申请日: | 2014-12-13 |
公开(公告)号: | CN104556000A | 公开(公告)日: | 2015-04-29 |
发明(设计)人: | 关成善;宗继月;孟博;陈侠 | 申请(专利权)人: | 山东精工电子科技有限公司 |
主分类号: | C01B31/04 | 分类号: | C01B31/04 |
代理公司: | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人: | 张世静 |
地址: | 277800 山东省枣庄*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 微孔 石墨 制备 方法 | ||
1.一种微孔石墨烯的制备方法,包括以下步骤:
第一步,利用Hummers方法制备的高度分散的氧化石墨的分散液,浓度为3-5 mg/mL;
第二步,将聚乙烯吡咯烷酮(PVP)加入到氧化石墨的分散液中,搅拌均匀溶解后超声处理,然后自然环境下吹干得粉末材料;
第三步,将所得的粉末研磨均匀,放置在惰性氛围中高温焙烧,即可得微孔石墨烯。
2.根据权利要求1所述的微孔石墨烯的制备方法,其特征是,所述的氧化石墨的分散液制备步骤:先将硝酸钠、鳞片石墨和浓硫酸加入到烧杯中搅拌均匀,然后在冰浴条件下加入一定量的高锰酸钾,直到高锰酸钾加入结束后,继续在常温下搅拌,冰浴的温度控制在0-5 ℃,搅拌一定时间后加入稀硫酸和双氧水继续搅拌均匀,最后加入缓冲溶液,静置一段时间后,进行离心洗涤,洗涤采用蒸馏水进行多次离心洗涤,测PH值直至上层清液PH为7时停止离心洗涤,将洗涤好的溶液从离心管中倒出,即可得到分散均匀的氧化石墨的分散液,浓度约为3-5 mg/mL。
3.根据权利要求2所述的微孔石墨烯的制备方法,其特征是,所述的缓冲溶液是稀硫酸和双氧水的的混合溶液,采用浓硫酸、双氧水和蒸馏水的质量比为1:3:30进行配制。
4.根据权利要求2所述微孔石墨烯的制备方法,其特征是,所述的离心洗涤的转速为1000~8000 rpm/min。
5.根据权利要求2所述微孔石墨烯的制备方法,其特征是,所述氧化石墨的分散液是取离心洗涤后所得的上层膨胀溶液,将下层沉淀物去除掉,溶液浓度为2-5 mg/mL的均匀分散的氧化石墨的分散液。
6.根据权利要求1所述微孔石墨烯的制备方法,其特征是,所述的超声处理的工作参数:工作频率为 40~100 KHz,超声功率120 W,超声时间30 min-2 h。
7.根据权利要求1所述微孔石墨烯的制备方法,其特征是,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的用量为氧化石墨的分散液中氧化石墨质量的1/2-2倍。
8.根据权利要求1所述微孔石墨烯的制备方法,其特征是,惰性气氛是指在氮气氛围下,高温焙烧的温度为800 ℃,焙烧时间为2 h,升温速度为 5 ℃/min。
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