[发明专利]一种生产四氟苄醇的机械装置在审
申请号: | 201410760821.5 | 申请日: | 2014-12-13 |
公开(公告)号: | CN105777495A | 公开(公告)日: | 2016-07-20 |
发明(设计)人: | 蒙健 | 申请(专利权)人: | 江苏维尤纳特精细化工有限公司 |
主分类号: | C07C33/46 | 分类号: | C07C33/46;C07C29/147 |
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地址: | 221400 江苏省徐*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 生产 四氟苄醇 机械 装置 | ||
技术领域:
本发明属于精细化工生产机械领域,尤其涉及一种生产四氟苄醇的机械装置。
背景技术:
四氟苄醇,中文别名2,3,5,6-四氟苯甲醇,2,3,5,6-四氟苄醇,分子式为C7H4OF4,分子量为180.10,外观为白色晶体或淡黄色透明液体,密度1.499,熔点32-38℃,沸点220-225℃,闪点62℃,四氟苄醇是一种重要的医药中间体,也是新型杀虫剂拟除虫菊酯——四氟菊酯的中间体,还用于农药、光敏材料和液晶材料的合成,因此用途广泛。四氟苄醇合成路线较多:如以四氯对苯二甲腈为原料,经过氟化反应、水解反应、脱羧反应、酯化反应、还原反应制得四氟苄醇,整个合成路线条件比较温和,产率较高,适合工业化生产;直接用2,3,5,6-四氟苯甲酸在乙二醇二甲醚中加入硼氢化钠的乙二醇二甲醚溶液,搅拌反应,然后再与硫酸二甲酯的乙二醇二甲醚溶液在搅拌反应3小时,经后处理得产品;以1,2,4,5-四氟苯为原料,与有机锂反应完毕后,通入甲醛气体反应,得2,3,5,6-四氟苯甲醇,经一步反应即可得到最终产品,避免了传统方法的多步反应,降低了合成成本,缩短了生产周期,且反应收率高,产物纯度好,反应几乎定量生成目标产物,经蒸馏即可得成品,反应总收率可达90%以上,但有机锂价格昂贵,工业生产使用困难。本装置以2,3,5,6-四氟苯甲酸、乙二醇二甲醚、硼氢化钠的乙二醇二甲醚溶液、硫酸二甲酯的乙二醇二甲醚溶液为原料,以化学反应釜、脱色釜、蒸馏釜、干燥机为设备来制取四氟苄醇,该装置具有使用通用反应设备、结构简单、组合合理,且反应在常压下进行,反应器的制作难度小,最终产品纯度高等一系列优点。
发明内容
本发明主要解决的问题是提供一种生产四氟苄醇的机械装置,该装置以化学反应釜、脱色釜、蒸馏釜、干燥机为设备,以2,3,5,6-四氟苯甲酸、乙二醇二甲醚、硼氢化钠的乙二醇二甲醚溶液、硫酸二甲酯的乙二醇二甲醚溶液、活性炭为原料来生产四氟苄醇。
本发明采用的技术方案是:
一种生产四氟苄醇的机械装置,包括:化学反应釜1、脱色釜2、蒸馏釜3、干燥机4;其特征在于:化学反应釜1上设有2,3,5,6-四氟苯甲酸进口5、乙二醇二甲醚进口6、硼氢化钠的乙二醇二甲醚溶液进口7、硫酸二甲酯的乙二醇二甲醚溶液进口8,化学反应釜1和脱色釜2间设有第一料浆泵和管道9,脱色釜2上设有活性炭进口10,脱色釜2和蒸馏釜3间设有第二料浆泵和管道11,蒸馏釜3上设有蒸汽出口12,蒸馏釜3和干燥机4间设有第二输送机13,干燥机4上设有成品出口14。
本发明的进一步技术方案是:
所述的第一、第二料浆泵为不锈钢料浆泵,对应的管道为聚乙烯管道。
所述的第一输送机为刮板输送机。
所述的化学反应釜、脱色釜、蒸馏釜为3吨级陶瓷内胆。
所述的干燥机为常压干燥机。
本发明的有益效果是:提供了一种生产四氟苄醇的机械装置,该装置结构简单、生产快捷、操作简便、能耗低,生产中无污染物排放,产品是一种重要的医药中间体,也是新型杀虫剂拟除虫菊酯——四氟菊酯的中间体,还用于农药、光敏材料和液晶材料的合成,用途广泛。
附图说明:
如图1为本发明的结构和工艺流程框图。
具体实施方式
实施例:
下面结合附图进一步说明使用该机械装置生产四氟苄醇最佳实施例的具体内容:
1.将配方量的2,3,5,6-四氟苯甲酸、乙二醇二甲醚通过设置于化学反应釜1上的2,3,5,6-四氟苯甲酸进口5、乙二醇二甲醚进口6送入化学反应釜1,搅拌使之混合均匀,将温度升高至28-29℃,此时通过设置于化学反应釜1上的硼氢化钠的乙二醇二甲醚溶液进口7缓慢的加入硼氢化钠的乙二醇二甲醚溶液,搅拌反应0.5小时后,再将温度升高至48-49℃,此时通过设置于化学反应釜1上的硫酸二甲酯的乙二醇二甲醚溶液进口8缓慢的加入配方量的硫酸二甲酯的乙二醇二甲醚溶液,保温搅拌反应2.8-2.9小时后停止搅拌,降温至常温。
2.将化学反应釜1中的液体通过设置于化学反应釜1和脱色釜2间的第一料浆泵和管道9送入脱色釜2,通过设置于脱色釜2上的活性炭进口10加入配方量的活性炭,搅拌脱色1.2-1.5小时后脱色结束。
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