[发明专利]一种基于纤维素的磁性气凝胶材料及其制备方法

权利要求书

1.一种基于纤维素的磁性气凝胶材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

(1) 配制浓度为0.01wt%～10wt%的氧化石墨烯的水溶液，按氧化石墨烯与两性纤维素的质量比为1:10～10:1，在转速为200r/min～600 r/min的搅拌条件下将两性纤维素粉末分散于氧化石墨烯水溶液中，得到两性纤维素/氧化石墨烯的二元复合液;

(2) 将四氧化三铁超声分散于乙醇中，配制浓度为0. 1wt%～10wt%四氧化三铁乙醇溶液，按四氧化三铁与两性纤维素的质量比为1:10～1:200，将四氧化三铁乙醇溶液缓慢加入到步骤(1)制备的二元复合溶液中，搅拌均匀，得到两性纤维素/氧化石墨烯/四氧化三铁的三元复合液；

(3) 配制浓度为0.1wt%～2wt%的交联剂水溶液，按交联剂与两性纤维素的质量比为1:50～1:400，在搅拌条件下将交联剂水溶液滴加到步骤(2)制备的三元复合液中，继续搅拌1～60min后，得到粘稠的氧化石墨烯/四氧化三铁的三元复合物，再经冷冻干燥，得到密度为0.1mg/cm³～40mg/cm³的两性纤维素磁性气凝胶材料。

2.根据权利要求1所述的基于纤维素的磁性气凝胶材料的制备方法，其特征在于：所述两性纤维素粉末为两性微晶纤维素，平均粒径为20～80μm。

3.根据权利要求2所述的基于纤维素的磁性气凝胶材料的制备方法，其特征在于：所述的两性微晶纤维素，以纤维素纤维为原料，经两性改性处理后得到，包括步骤如下：

(1)　将纤维素纤维加入到浓度为17wt%～18wt%的氢氧化钠溶液中，常温静置处理40～50min，经去离子水洗净、烘干后，置于浓度为0.1wt%～5wt%的氢氧化钠溶液中煮沸处理20～60min，再经去离子水洗净、烘干，得到碱性纤维素；

(2) 将碱性纤维素按浴比1:10～1:80加入到乙醇或丙酮中，搅拌条件下依次滴加10wt%～30wt%的氢氧化钠溶液和3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵，在温度为30～50℃的条件下反应2～~5h；碱性纤维素与氢氧化钠溶液的质量体积比为1:0.5～1:3，碱性纤维素和3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵的质量比1:1～1:3，反应结束后，用稀盐酸调节产物pH值至中性，抽滤并依次经甲醇、无水乙醇洗涤，真空干燥至恒重，得到季铵化纤维素；

(3) 将季铵化纤维素按浴比1:30～1:100加入到去离子水中，在惰性气体保护、温度为30±5℃的条件下搅拌10～30min，再缓慢添加硝酸铈铵，季铵化纤维素与硝酸铈铵的质量比为1:0.2～1:3，搅拌反应10～60min后，添加磺化单体2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸，季铵化纤维素与2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸的质量比为1:1～1:5，搅拌反应30～180min后，升温至50～70℃，继续反应2～5h，取出产物、自然冷却，依次经去离子水、丙酮、乙醚抽滤洗涤，常温下摊晾30～120min，真空干燥至恒重，得到两性纤维素；将两性纤维素置于体积浓度为1%~10%的稀酸溶液中，20～30℃恒温浸泡1～6h，水解后得到两性微晶纤维素。