[发明专利]一种磁性两性纤维素粉体材料、制备方法及应用

权利要求书

1.一种磁性两性纤维素粉体材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

(1) 取适量两性微晶纤维素分散于去离子水中，控制浴比为1:5～1:50，调节pH为8～12，得到两性微晶纤维素分散物；

(2) 按摩尔比1:1～1:3，将二价铁盐和三价铁盐溶于去离子水中，搅拌均匀配制浓度为0.015mol/L～0.15 mol/L的铁盐前驱体溶液；将铁盐前驱体溶液缓慢加入到步骤（1）得到的两性微晶纤维素分散物中，通入惰性气体，冷凝回流搅拌，得到两性微晶纤维素/铁盐复合体系；

(3) 用浓碱调节步骤（2）得到的复合体系的pH为9～13，在温度为35～95℃的条件下搅拌、持续反应30min～300min，取出产物，冷却，用去离子水洗涤后，在温度为30～60℃的条件下真空干燥，得到磁性两性微晶纤维素粉体，其表面或孔道内部附着平均径粒为5～20nm的四氧化三铁磁性纳米粒子。

2.根据权利要求1所述的磁性两性微晶纤维素粉体材料的制备方法，其特征在于：所述的二价铁盐为硫酸亚铁、乙酸亚铁、硫酸亚铁铵、氯化亚铁、氯酸亚铁、溴化亚铁、碘化亚铁、磷酸亚铁、富马酸亚铁中的一种，或多种。

3.根据权利要求1所述的磁性两性微晶纤维素粉体材料的制备方法，其特征在于：所述的三价铁盐为氯化铁、溴化铁、硝酸铁、硫酸高铁铵中的一种，或多种。

4.根据权利要求1所述的磁性两性纤维素粉体材料的制备方法，其特征在于：所述的浓碱为氢氧化钠、氢氧化锂、氢氧化钾、一水合氨中的一种，或多种。

5.根据权利要求1所述的一种磁性两性纤维素粉体材料的制备方法，其特征在于：所述的两性微晶纤维素的制备包括如下步骤：

(1) 微晶纤维素经浓度为0.1wt%～5wt%的氢氧化钠溶液煮沸20～60min，去离子水洗净、烘干，得到碱性微晶纤维素；

(2) 将碱性微晶纤维素按浴比1:10～1:80加入到反应介质中，搅拌下依次滴加10wt%～30wt%的氢氧化钠溶液和3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵，30～50℃反应2～5h，其中碱性微晶纤维素和氢氧化钠的质量体积比为1:0.5～1:3，碱性微晶纤维素和3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵的质量比1:1～1:3，反应结束后，用稀盐酸调节产物pH值至中性，抽滤并依次经甲醇、无水乙醇洗涤，真空干燥至恒重，得到季铵化微晶纤维素；

(3) 将季铵化微晶纤维素按浴比1:30～1:100加入到去离子水中，在惰性气体保护下30±5℃搅拌10～30min，按季铵化微晶纤维素和硝酸铈铵1:0. 2～1:3的质量比缓慢添加硝酸铈铵，搅拌反应10～60min后，按季铵化微晶纤维素和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸1:1～1:5的质量比，向反应体系中添加磺化单体2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸，搅拌反应30～180min后，将整个反应体系转移至50～70℃条件下，继续反应2～5h，取出产物、自然冷却，依次经去离子水、丙酮、乙醚抽滤洗涤，常温下摊晾30～120min，真空干燥至恒重，得到两性微晶纤维素。

6.根据权利要求1所述的一种磁性两性纤维素粉体材料的制备方法，其特征在于：所述的两性微晶纤维素的制备包括如下步骤：

(1)微晶纤维素经浓度为0.1wt%～5wt%的氢氧化钠溶液煮沸20～60min，去离子水洗净、烘干，得到碱性微晶纤维素；

(2)将碱性微晶纤维素按浴比1:10～1:80加入到反应介质中，搅拌下依次滴加10wt%～30wt%的氢氧化钠溶液和3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵，30～50℃反应2～5h，其中碱性微晶纤维素和氢氧化钠的质量体积比为1:0.5～1:3，碱性微晶纤维素和3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵的质量比1:1～1:3，反应结束后，用稀盐酸调节产物pH值至中性，抽滤并依次经甲醇、无水乙醇洗涤，真空干燥至恒重，得到季铵化微晶纤维素；

(3)配制浓度为0.01mM～1mM的两亲性超支化聚合物水溶液，所述两亲性超支化聚合物具有亲水性基团和疏水性基团，亲水性基团为羟基、胺基、羧基中的一种或多种；疏水性基团为饱和脂肪链、单不饱和脂肪链、多不饱和脂肪链中的一种，或多种；将两亲性超支化聚合物水溶液缓慢滴加到两性微晶纤维素/铁盐复合体系中，高速搅拌，用浓碱调节体系pH=9～13，置于35～95℃温度中搅拌、持续反应30min～300min，取出产物，冷却，用去离子水洗涤２次后，30～60℃真空干燥，得到两性微晶纤维素。