[发明专利]一种富勒醇的制备方法有效
申请号: | 201410763239.4 | 申请日: | 2014-12-11 |
公开(公告)号: | CN104555977A | 公开(公告)日: | 2015-04-29 |
发明(设计)人: | 何睿;邰付菊;李文明;闫凤鸣;李静静;熊凤霞;马畅 | 申请(专利权)人: | 河南农业大学 |
主分类号: | C01B31/00 | 分类号: | C01B31/00 |
代理公司: | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人: | 黄美娟;俞慧 |
地址: | 450002 河*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 富勒醇 制备 方法 | ||
1.一种富勒醇的制备方法,其特征在于所述的制备方法包括如下步骤:
(1)将富勒烯溶解于有机溶剂中,所述的有机溶剂选自相对密度高于水、与水不互溶且能溶解富勒烯的有机物;然后将溶解于有机溶剂的富勒烯C2n、羟基化试剂水溶液以及相转移催化剂分别投料于反应器中,分层,水相在上层,有机溶剂相在下层;所述的羟基化试剂是无机强碱或强氧化剂,所述的无机强碱是氢氧化钠或氢氧化钾,无机强碱水溶液的物质的量浓度为>0.25mol/L且≤5mol/L;所述的强氧化剂是过氧化氢,过氧化氢水溶液的质量分数在5%~30%之间;羟基化试剂与富勒烯的物质的量之比介于30:1-300:1之间;
(2)反应体系敞口无需隔绝空气,室温下连续搅拌10-72小时后停止反应;
(3)分液,有机溶剂相水洗后回收待用,水相去除溶剂后得固化的富勒醇粗产品;
(4)将富勒醇粗产品精制得到固态的纯净富勒醇。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述的n为30、35、38、39、42、45或48。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述步骤(1)中,所述有机溶剂为相对密度高于水、与水不互溶且对富勒烯的溶解能力高于甲苯的有机物。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于所述步骤(1)中,所述有机溶剂为2-甲基噻吩、氯苯、1,2,4-三氯苯、1,4-二甲基萘、1-甲基萘、1-苯基萘、1-氯萘或邻二氯苯。
5.根据权利要求1~4之一所述的制备方法,其特征在于所述步骤(1)中,有机溶剂的最大用量以溶解富勒烯后形成饱和溶液计。
6.根据权利要求1~4之一所述的制备方法,其特征在于所述步骤(1)中,无机强碱水溶液的浓度为0.5~5mol/L。
7.根据权利要求1~4之一所述的制备方法,其特征在于所述步骤(1)中,所述的相转移催化剂为为18冠6、15冠5、四丁基溴化铵、四丁基氯化铵或四丁基氢氧化铵。
8.根据权利要求1~4之一所述的制备方法,其特征在于所述步骤(1)中,步骤(1)中,相转移催化剂与富勒烯投料的物质的量之比介于0.01:1-0.2:1之间。
9.根据权利要求1~4之一所述的制备方法,其特征在于:步骤(4)中,精制方法是用水作为溶剂将富勒醇粗产品重结晶,或者将富勒醇粗产品依次用乙酸乙酯、甲醇洗涤后用水复溶并使用截留分子量为500-10000道尔顿的透析袋透析,干燥得到纯净富勒醇。
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