[发明专利]一种富勒醇的制备方法有效

专利信息
申请号: 201410763239.4 申请日: 2014-12-11
公开(公告)号: CN104555977A 公开(公告)日: 2015-04-29
发明(设计)人: 何睿;邰付菊;李文明;闫凤鸣;李静静;熊凤霞;马畅 申请(专利权)人: 河南农业大学
主分类号: C01B31/00 分类号: C01B31/00
代理公司: 杭州天正专利事务所有限公司 33201 代理人: 黄美娟;俞慧
地址: 450002 河*** 国省代码: 河南;41
权利要求书: 查看更多 说明书: 查看更多
摘要:
搜索关键词: 一种 富勒醇 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种富勒醇的制备方法,其特征在于所述的制备方法包括如下步骤:

(1)将富勒烯溶解于有机溶剂中,所述的有机溶剂选自相对密度高于水、与水不互溶且能溶解富勒烯的有机物;然后将溶解于有机溶剂的富勒烯C2n、羟基化试剂水溶液以及相转移催化剂分别投料于反应器中,分层,水相在上层,有机溶剂相在下层;所述的羟基化试剂是无机强碱或强氧化剂,所述的无机强碱是氢氧化钠或氢氧化钾,无机强碱水溶液的物质的量浓度为>0.25mol/L且≤5mol/L;所述的强氧化剂是过氧化氢,过氧化氢水溶液的质量分数在5%~30%之间;羟基化试剂与富勒烯的物质的量之比介于30:1-300:1之间;

(2)反应体系敞口无需隔绝空气,室温下连续搅拌10-72小时后停止反应;

(3)分液,有机溶剂相水洗后回收待用,水相去除溶剂后得固化的富勒醇粗产品;

(4)将富勒醇粗产品精制得到固态的纯净富勒醇。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述的n为30、35、38、39、42、45或48。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述步骤(1)中,所述有机溶剂为相对密度高于水、与水不互溶且对富勒烯的溶解能力高于甲苯的有机物。

4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于所述步骤(1)中,所述有机溶剂为2-甲基噻吩、氯苯、1,2,4-三氯苯、1,4-二甲基萘、1-甲基萘、1-苯基萘、1-氯萘或邻二氯苯。

5.根据权利要求1~4之一所述的制备方法,其特征在于所述步骤(1)中,有机溶剂的最大用量以溶解富勒烯后形成饱和溶液计。

6.根据权利要求1~4之一所述的制备方法,其特征在于所述步骤(1)中,无机强碱水溶液的浓度为0.5~5mol/L。

7.根据权利要求1~4之一所述的制备方法,其特征在于所述步骤(1)中,所述的相转移催化剂为为18冠6、15冠5、四丁基溴化铵、四丁基氯化铵或四丁基氢氧化铵。

8.根据权利要求1~4之一所述的制备方法,其特征在于所述步骤(1)中,步骤(1)中,相转移催化剂与富勒烯投料的物质的量之比介于0.01:1-0.2:1之间。

9.根据权利要求1~4之一所述的制备方法,其特征在于:步骤(4)中,精制方法是用水作为溶剂将富勒醇粗产品重结晶,或者将富勒醇粗产品依次用乙酸乙酯、甲醇洗涤后用水复溶并使用截留分子量为500-10000道尔顿的透析袋透析,干燥得到纯净富勒醇。

下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。

该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于河南农业大学,未经河南农业大学许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服

本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201410763239.4/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。

×

专利文献下载

说明:

1、专利原文基于中国国家知识产权局专利说明书;

2、支持发明专利 、实用新型专利、外观设计专利(升级中);

3、专利数据每周两次同步更新,支持Adobe PDF格式;

4、内容包括专利技术的结构示意图流程工艺图技术构造图

5、已全新升级为极速版,下载速度显著提升!欢迎使用!

请您登陆后,进行下载,点击【登陆】 【注册】

关于我们 寻求报道 投稿须知 广告合作 版权声明 网站地图 友情链接 企业标识 联系我们

钻瓜专利网在线咨询

周一至周五 9:00-18:00

咨询在线客服咨询在线客服
tel code back_top