[发明专利]一种石墨烯/Fe-MOFs复合材料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于Fe-MOFs材料的制备领域，特别涉及一种石墨烯/Fe-MOF复合材料及其制备方法。

背景技术

在环境污染日益严重，化石燃料逐渐枯竭的今天，寻求高能量密度的储能设备变得尤为重要。超级电容器作为最可靠的电化学储能系统之一，由于其卓越的能量密度，和快速的充放电性能而获得广泛的关注。电极材料作为超级电容器的核心部件，它的组成、结构和性质对电容器的性能起着决定性的影响。

金属-有机骨架配合物( metal-organic frameworks，MOFs)，又称为多孔配位聚合物( porous coordination polymers，PCPs)，通常指金属离子或金属簇与有机配体通过自组装过程形成具有周期性无限网络结构的晶态材料，因此它兼备了有机高分子和无机化合物两者的特点。作为一类新型的多孔材料，MOFs因具有比表面积大、结构多样性、孔道尺寸可调及骨架可修饰等优点，广泛应用于催化剂、吸附分离、气体的储存及光电磁材料等各个领域。

而石墨烯自2004年被发现以来引起了广泛的研究热潮，它稳定的晶格结构使其具有优异的导电性、导热性和机械性能，同时它的比表面积也非常大，使得其在超级电容器领域具有极大的应用前景。

将氧化石墨烯与MOFs结合制备石墨烯/Fe-MOFs复合材料，不仅可以充分的利用二者的优点，同时通过Fe-MOFs的引入，在一定程度上还可以改善石墨烯极易团聚的问题，从而进一步提高复合材料的综合性能。

目前关于石墨烯基复合材料作为电极材料的方法和种类很多，如石墨烯与贵金属氧化物复合材料，石墨烯与高分子有机物复合材料等等，但它们一直存在一些问题，如价格昂贵（石墨烯与贵金属氧化物）、电容量低（石墨烯与高分子有机物）等问题。

发明内容

本发明的目的之一是提供一种石墨烯/Fe-MOFs复合材料，该材料比电容高，导电性好，即具有良好的电化学性能。

本发明的目的之二是提供上述的一种石墨烯/Fe-MOFs复合材料的制备方法。该制备方法具有工艺简单、操作方便、易于工业化生产等特点。

本发明的技术方案

一种石墨烯/Fe-MOFs复合材料的制备方法，具体包括如下步骤：

（1）、氧化石墨烯的制备

按鳞片石墨：硝酸钠：浓硫酸为1g：1g：48ml的比例，将鳞片石墨、硝酸钠和浓硫酸进行混合后，置于冰水浴中搅拌均匀，然后加入高锰酸钾，继续在冰水浴中搅拌1-2h后升温至35℃进行反应2h，然后加入双氧水，继续反应10min后，所得的反应液抽滤，所得的滤饼用蒸馏水进行洗涤，直至流出液为中性，最后在600W的超声波下超声30min,即得氧化石墨烯；

高锰酸钾的用量，按质量比计算，高锰酸钾：鳞片石墨为6:1；

双氧水的加入量，按质量比计算，双氧水：高锰酸钾为1:1200；

（2）、将氧化石墨烯、FeCl₃和对苯二甲酸加入到N,N-二甲基甲酰胺（以下简称DMF）溶剂中，在600W的超声功率下超声溶解1h,后控制温度为150℃下进行水热还原反应15h,所得的反应液抽滤，所得的滤饼用DMF反复洗涤、抽滤，直至滤饼中没有未反应完全的氧化石墨烯、FeCl₃和对苯二甲酸为止，然后控制温度为80℃进行干燥，即得石墨烯/Fe-MOFs复合材料；

上述水热还原反应所用的氧化石墨烯、FeCl₃、对苯二甲酸和N,N-二甲基甲酰胺的量，按氧化石墨烯：FeCl₃：对苯二甲酸为1-15g:100g:200g的比例计算，N,N-二甲基甲酰胺为150ml的量计算；

上述所得的石墨烯/Fe-MOFs复合材料，由于具有良好的电化学性能，因此可用于超级电容器电极材料。

本发明的有益效果

本发明的一种石墨烯/Fe-MOFs复合材料，由于将石墨烯与纳米金属有机骨架化合物结合，因此其具有良好的电化学性能，在扫描速率为5mV/s时，所得的石墨烯/Fe-MOF复合材料的比电容最高可达141.32F/g。

进一步，本发明的一种石墨烯/Fe-MOFs复合材料的制备方法，由于其制备工艺简单可控、条件温和，所用原材料简单，因此其生产成本低廉，适合于工业化生产。

附图说明：

图1、实施例1所得石墨烯/Fe-MOFs复合材料的X射线衍射图谱；