[发明专利]测定乳聚型充油丁苯橡胶中单体质量分数的方法

权利要求书

1.一种测定乳聚型充油丁苯橡胶中单体质量分数的方法，其特征在于，包括以下步骤：

样品回流处理：将乳聚型丁苯橡胶样品切成碎块，包入已编号的滤纸包中，将滤纸包放入回流装置回流，然后取出滤纸包，将样品放入真空烘箱中干燥至恒重；

核磁共振氢谱定量实验：取干燥后的样品放入已编号的核磁专用样品管中，加入氘代氯仿溶剂，充分加热溶解，稳定至室温后，利用核磁共振波谱仪进行氢核磁共振(¹H-NMR)扫谱工作；

谱图分析：利用得到的核磁共振氢谱，标定出不同峰区所对应的含氢官能团类型，确定积分起止参数；及

推导计算公式：根据各积分值及其反映的官能团结构之间的关系推导出单体质量分数关系式。

2.根据权利要求1所述的测定乳聚型充油丁苯橡胶中单体质量分数的方法，其特征在于，样品回流处理步骤中，所述乳聚型丁苯橡胶样品碎块质量为20mg，粒径小于1mm。

3.根据权利要求1所述的测定乳聚型充油丁苯橡胶中单体质量分数的方法，其特征在于，样品回流处理步骤中，所述回流装置为带有回流冷凝管的锥形瓶或索氏提取器。

4.根据权利要求1所述的测定乳聚型充油丁苯橡胶中单体质量分数的方法，其特征在于，样品回流处理步骤中，采用丙酮为溶剂进行回流，回流时间为4h。

5.根据权利要求1所述的测定乳聚型充油丁苯橡胶中单体质量分数的方法，其特征在于，样品回流处理步骤中，所述回流装置中所述滤纸包个数最多为5个。

6.根据权利要求1所述的测定乳聚型充油丁苯橡胶中单体质量分数的方法，其特征在于，样品回流处理步骤中，采用多个回流装置串联的方式来实现多批次样品的批量回流。

7.根据权利要求1所述的测定乳聚型充油丁苯橡胶中单体质量分数的方法，其特征在于，样品回流处理步骤中，将经过回流处理后的所述乳聚型丁苯橡胶样品放到已编号或分区的玻璃培养皿上后再放入所述真空烘箱内干燥。

8.根据权利要求1所述的测定乳聚型充油丁苯橡胶中单体质量分数的方法，其特征在于，样品回流处理步骤中，所述真空烘箱的温度为95～105℃。

9.根据权利要求1所述的测定乳聚型充油丁苯橡胶中单体质量分数的方法，其特征在于，核磁共振定量氢谱实验步骤中，放入核磁专用样品管中的样品为15mg。

10.根据权利要求1所述的测定乳聚型充油丁苯橡胶中单体质量分数的方法，其特征在于，核磁共振定量氢谱实验步骤中，氘代氯仿的用量为0.6mL，加热溶解温度为80℃。

11.根据权利要求1所述的测定乳聚型充油丁苯橡胶中单体质量分数的方法，其特征在于，核磁共振定量氢谱实验步骤中，核磁共振波谱仪所需磁场为400M以上，脉冲序列为zg30，扫描次数为16次，探头温度为300K。

12.根据权利要求1所述的测定乳聚型充油丁苯橡胶中单体质量分数的方法，其特征在于，还包括通过空白溶剂进行空白试验步骤，从而在计算过程中扣除氘代氯仿溶剂峰的干扰。