[发明专利]耐热性瓶用聚酯切片及其制备方法

说明书

本发明公开一种耐热性瓶用聚酯切片及其制备方法，制备方法包括：以乙二醇和偶联剂对复合成核剂进行改性处理和球磨；制备含成核剂、对苯二甲酸、间苯二甲酸、乙二醇、催化剂的高分散浆料；酯化、预缩聚、终缩聚；水冷切粒再固相增粘，进行瓶用切片制备。本发明的耐热性瓶用聚酯切片及其制备方法，可提高瓶片的耐热性能，降低耐热性聚酯瓶加工时对吹瓶设备的要求，提高生产效率，降低生产成本。

技术领域

本发明涉及一种耐热瓶用聚酯材料及其制法，特别涉及一种可在普通吹瓶机上加工热灌装聚酯瓶的耐热性聚酯切片及其制备方法。

背景技术

随着普通聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET，简称聚酯)在纤维生产、应用等领域市场供需的日趋饱和，世界各国纷纷加强了其非纤维应用领域的开发，而在PET各种非纤应用中，包装瓶特别是热灌装瓶的开发应用最为活跃。可用于制作热灌装瓶的材料主要有玻璃、双向拉伸聚丙烯(BOPP)、聚乙烯(PE)、PET等，其中PET瓶以其透明、造型灵活、氧气阻隔性好等优点后来居上，成为许多热灌装饮料的首选。与耐热性不好的普通瓶级PET(所制瓶体热变形温度低于60℃)相比，热灌装瓶级PET即耐热性聚酯，所制瓶体可经受90℃以上的热灌装而不发生明显形变。

在亚洲市场上，耐热性PET耗量逐渐递增，消费需求旺盛，供需间存在很大缺口，多通过进口，国内仅有极少数企业可生产用于热灌装瓶的“耐热PET”，并且其技术尚存在很多缺陷。如，现有的耐热性瓶用聚酯制备一般采用在普通聚酯聚合的过程中引入间苯二甲酸(IPA)作为成核剂，以增加普通聚酯的结晶度。但这种方法生产的耐热性瓶用聚酯切片耐热性差，不能较好的满足热灌装的要求，最终大多是在吹瓶等加工阶段通过专用的吹瓶设备来实现耐热性的提高。因此，如何开发出一种耐热灌装瓶的聚酯切片制法，使得聚酯切片产品能在普通吹瓶机上制备出，并且能利于现有聚酯产品的结构调整，提高生产附加值，即成为本领域技术人员亟待解决的问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种耐热性瓶用聚酯切片及其制备方法，降低耐热性聚酯瓶加工时对吹瓶设备的要求，提高生产效率，降低生产成本。

为实现上述目的，本发明提供一种耐热性瓶用聚酯切片的制备方法，其步骤包括：

1)将二氧化硅超微粉体-苯甲酸钠复合成核剂(本技术领域中超微粉体为100-200μm粒径的粉末)投入到乙二醇(EG)中，加入偶联剂配成复合成核剂质量浓度5％～20％的混合溶液，对该混合溶液进行球磨处理，直至复合成核剂在溶液中分散均匀，无团聚现象；

2)将步骤1)处理后含复合成核剂的混合溶液与对苯二甲酸(PTA)、间苯二甲酸(IPA)、乙二醇、醋酸钴配成反应浆料，搅拌混合均匀后进行酯化反应，酯化温度260～270℃；

3)酯化完成后的物料及缩聚催化剂顺序进入预缩反应器和终缩反应器，进行预缩反应和终缩反应，预缩反应参数为温度275～285℃、真空余压≤1000pa，终缩反应参数为温度277～287℃、真空余压70～150pa；

4)终缩反应阶段熔体粘度达到0.58-0.62dl/g后，该熔体经水冷铸带、切粒，得到无定形基础切片，再经固相增粘达到瓶用聚酯切片要求的特性粘数0.80～0.85dl/g；

其中，以步骤2)中对苯二甲酸的重量为100％计，步骤1)中的二氧化硅超微粉体重量为0.05％～1％、苯甲酸钠重量为0.05％～0.2％，步骤2)中的间苯二甲酸重量为0.2％～2.8％、醋酸钴重量为20～30ppm。

其中，于步骤1)中，所述的偶联剂为硅烷偶联剂。

其中，于步骤1)中，所述的硅烷偶联剂为KH570、KH792、A1630或A1230中的一种。

其中，于步骤1)中，所述的偶联剂加入量为该混合溶液重量的0.5～3％。