[发明专利]一种碳基磁性固体碱催化剂及其应用

说明书

技术领域

本发明属于催化剂制备和应用技术领域，具体涉及一种新的碳基磁性固体碱催化剂。同时，本发明还涉及该催化剂在生物柴油制备中的应用。

背景技术

由于雾霾天气日益严重、温室气体与日俱增和石化资源逐渐枯竭、能源需求不断增加等因素的影响，人们越来越认识到寻求清洁无害、绿色环保以及可再生生物燃料的迫切性。生物柴油是通过植物油和动物脂肪为原料，在酸碱催化剂催化作用下与低碳醇进行酯交换反应，制备获得的可供内燃机直接使用的生物液体燃料，与石化柴油相比，其碳烟和聚合物颗粒等不燃烧产物含量较少，燃烧气体中硫化物和芳香烃含量较低，并且实现二氧化碳近零排放等优点，使得生物柴油成为最佳的石化柴油替代品之一。

传统的制备方法是利用液体催化剂通过酯化或转酯化制备生物柴油，但是液体催化剂不可重复利用并且生产过程有一定的废液排放，为了改进液体催化剂污染环境和不可回收利用的问题，国内外研究者纷纷研究合成用于生物柴油制备的磁性固体催化剂，例如CN 1891787A公开了一种固体磁性催化剂制备生物柴油的生产技术；CN101708470A公开了一种用于生物柴油生产的磁性固体酸催化剂制备方法；CN101293205公开了一种用于生物柴油生产的磁性固体碱催化剂及其制备方法等。但这些磁性固体催化剂都是由具有磁性的铁、钴、镍氧化物作为磁性载体，然后直接负载适用于制备生物柴油的活性组分。它们的不足之处在于：磁性颗粒需要利用高温氢气还原获得(高温氢气存在爆炸危险)；负载活性组分合成的磁性固体催化剂易于团聚(粒径分散不均匀影响生物柴油制备效果)；并且磁饱和度较低(催化剂不易被外磁场分离)。

生物质碳基材料是通过植物茎叶、果壳和种子等在低温或高温碳化条件下合成的一系列形态和结构可控的功能化碳基结构材料。碳基磁性材料是利用铁、钴、镍等金属盐溶液通过化学沉积作用合成的一系列碳基磁性载体，由于其化学性质稳定，比表面积大、负载能力强和具有还原性等优点被广泛用于电极材料、气相选择吸附剂、药物传递和催化剂载体等应用领域。但将生物质碳基材料制成磁性固体碱催化剂，并应用于生物柴油制备，在现有技术中尚未见报道。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种负载能力强，回收率高的碳基磁性固体碱催化剂。

本发明的目的还在于提供所述的碳基磁性固体碱催化剂在生物柴油制备中的具体应用。

本发明的目的通过以下技术方案予以实现。

除非另有说明，本发明所采用的百分数均为质量百分数。

一种碳基磁性固体碱催化剂，由以下方法制备得到：

(1)按碳粉:金属阳离子:沉淀剂:纯水＝(21～101):12:30:350的摩尔比例配置混合液A；

(2)将混合液A在100～150℃条件下反应1～12h，然后经过过滤、洗涤和干燥获得混合沉淀物；

(3)将混合沉淀物在400～1000℃条件下煅烧1～5h获得碳基磁性负载材料；

(4)按碳基磁性负载材料:硅酸盐:纯水＝1:(1～5):15的质量比例配置混合液B；

(5)将混合液B在85～105℃条件下旋转蒸发1～10h制备成胶状物；

(6)将胶状物在300～500℃条件下煅烧2h，研磨粉碎后过200目筛即获得所需的碳基磁性固体碱催化剂。

所述的碳粉为分析纯级别的活性碳粉，研磨粉碎处理后过200目筛。

所述的金属阳离子由硝酸铁、硝酸钴、硝酸镍中的一种提供。

所述的沉淀剂为尿素、氨水、氢氧化钠和氢氧化钾中的一种。

所述的硅酸盐为硅酸钠、硅酸钾中的一种。

所述的碳基磁性固体碱催化剂在生物柴油制备中的应用，具体有以下步骤：

(1)按碳基磁性固体碱催化剂:植物油＝(3～9):1的质量比例，称取碳基磁性固体碱催化剂和植物油分别备用；

(2)取称好的植物油，按甲醇:植物油＝(6～9):1的摩尔比例配置混合液C；

(3)将碳基磁性固体碱催化剂加入混合液C中混匀得混合液D；

(4)取混合液D倒入反应瓶中，在50～65℃条件下反应40～100min获得混合液E；

(5)将混合液E置于外磁场旁，分离回收其中的碳基磁性固体碱催化剂；

(6)将分离碳基磁性固体碱催化剂后的混合液E静置分层，下层溶液为甘油，上层溶液即为生物柴油。