[发明专利]一种荧光探针的制备方法及应用无效
申请号: | 201410765730.0 | 申请日: | 2015-08-03 |
公开(公告)号: | CN104496996A | 公开(公告)日: | 2015-07-29 |
发明(设计)人: | 金英学;朱国华;李文婷;王志强 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨师范大学 |
主分类号: | C07D487/22 | 分类号: | C07D487/22;C09K11/06;G01N21/64 |
代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人: | 牟永林 |
地址: | 150080 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 荧光 探针 制备 方法 应用 | ||
1.一种荧光探针的制备方法,其特征在于荧光探针的制备方法是按以下步骤进行:
一、化合物A的制备:将焦脱镁叶绿酸-a甲酯溶解于四氢呋喃中,再向其中加入质量分数为10%的NaOH溶液,然后在氮气保护下从室温加热至65℃回流5h~12h后,自然冷却至室温而后,加入二氯甲烷分层,上层为水层,下层为二氯甲烷层,然后向水层中滴加质量分数为2%的盐酸调至pH为5,然后采用二氯甲烷萃取3~5次,浓缩反应液,采用溶剂重结晶,得到化合物A;所述焦脱镁叶绿酸-a甲酯的质量与四氢呋喃的体积比为1mg:(0.1~0.5)mL;所述焦脱镁叶绿酸-a甲酯的质量与质量分数为10%的NaOH溶液的体积比为1mg:(4~8)mL;所述溶剂为二氯甲烷和正己烷的混合物;
二、荧光探针的制备:将步骤一得到的化合物A溶于氯仿中,然后再加入醇胺,在氮气的保护下室温搅拌24h后,浓缩反应液得到粘稠状剩余物,然后将粘稠状剩余物分散到二氯甲烷中,采用去离子水洗涤3~5次,静置分层,上层为水层,下层为二氯甲烷层,下层采用无水硫酸钠干燥,过滤浓缩,得到剩余物,剩余物采用硅胶柱层析分离,得到荧光探针;所述化合物A的质量与氯仿的体积比为1mg:(0.1~0.5)mL;所述化合物A与醇胺的摩尔比为1:1。
2.根据权利要求1所述的一种荧光探针的制备方法,其特征在于步骤一中所述焦脱镁叶绿酸-a甲酯的质量与四氢呋喃的体积比为1mg:0.2mL。
3.根据权利要求1所述的一种荧光探针的制备方法,其特征在于步骤一中所述焦脱镁叶绿酸-a甲酯的质量与四氢呋喃的体积比为1mg:0.4mL。
4.根据权利要求1所述的一种荧光探针的制备方法,其特征在于步骤一中所述焦脱镁叶绿酸-a甲酯的质量与质量分数为10%的NaOH溶液的体积比为1mg:5mL。
5.根据权利要求1所述的一种荧光探针的制备方法,其特征在于步骤一中所述溶剂为二氯甲烷与正己烷按体积比1:8混合得到的混合物。
6.根据权利要求1所述的一种荧光探针的制备方法,其特征在于步骤二中所述化合物A的质量与氯仿的体积比为1mg:0.23mL。
7.如权利要求1所述的一种荧光探针的应用,其特征在于荧光探针作为探针用于检测水中铜离子。
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