[发明专利]4,4’-二氯二苯砜的合成工艺有效
申请号: | 201410765930.6 | 申请日: | 2014-12-12 |
公开(公告)号: | CN104402780A | 公开(公告)日: | 2015-03-11 |
发明(设计)人: | 杨德耀;宋国城;张泰铭;毕义霞;张善民;薛居强;张聪聪;谢圣斌 | 申请(专利权)人: | 山东凯盛新材料有限公司 |
主分类号: | C07C317/14 | 分类号: | C07C317/14;C07C315/02 |
代理公司: | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人: | 王志义 |
地址: | 255190*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 二氯二苯砜 合成 工艺 | ||
1.一种4,4'-二氯二苯砜的合成工艺,其特征在于:包括以下步骤:
将氯化亚砜和氯苯在催化剂作用下进行傅克反应,反应结束后降温水解,再升温溶解,然后冷却,晶体析出,过滤得到4,4'-二氯二苯亚砜,然后将其溶于冰醋酸中,加双氧水进行氧化反应,反应完毕后降温冷却,过滤,得到4,4'-二氯二苯砜。
2.根据权利要求1所述的4,4'-二氯二苯砜的合成工艺,其特征在于:氯化亚砜与氯苯的摩尔比为1:5~1:8。
3.根据权利要求1所述的4,4'-二氯二苯砜的合成工艺,其特征在于:催化剂为无水三氯化铝,催化剂与氯化亚砜的摩尔比为1:1~1:1.1。
4.根据权利要求1所述的4,4'-二氯二苯砜的合成工艺,其特征在于:傅克反应温度为20~30℃,时间为1~2h。
5.根据权利要求1所述的4,4'-二氯二苯砜的合成工艺,其特征在于:升温溶解的温度为100-120℃,升温溶解的时间为0.5~1h。
6.根据权利要求1所述的4,4'-二氯二苯砜的合成工艺,其特征在于:降温水解的温度为15~45℃,时间为0.5-1.5h。
7.根据权利要求1所述的4,4'-二氯二苯砜的合成工艺,其特征在于:所述的双氧水采用滴加方式,氧化反应温度为60~80℃,氧化时间为1~2h。
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