[发明专利]一种用于吸附降解亚硝胺的石墨烯-纳米氧化锌复合光催化材料的制备方法

权利要求书

1.一种用于吸附降解亚硝胺的石墨烯-纳米氧化锌复合光催化材料的制备方法，包括以下步骤：

(1)取天然石墨置于浓硫酸中，然后加入K₂S₂O₈和P₂O₅，经热反应后，加去离子水稀释并静置处理，然后经过滤、水洗和干燥得到膨胀化的天然石墨；

(2)将所述经膨胀化预处理的天然石墨采用Hummer’s化学法氧化成氧化石墨；

(3)将氧化石墨分散到去离子水中，通过超声剥离形成氧化石墨烯片，离心分离得到均匀分散的氧化石墨烯分散液；然后加入纳米氧化锌，超声分散均匀后，再加入还原剂以及碱性pH调节剂，剧烈搅拌混合后，水浴加热，原位还原反应后经真空干燥既得所述石墨烯-纳米氧化锌复合光催化材料。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中还包括以下特征中任一项或多项：

(a)所述天然石墨为80-100目的天然鳞片石墨；

(b)所述热反应的温度为60～80℃，热反应的时间为3～5小时；

(c)所述天然石墨、浓硫酸、K₂S₂O₈、P₂O₅以及去离子水的添加比例为3～5g：12～20ml：2.5～6g：450～550ml；

(d)所述静置的时间为12-24小时。

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述采用Hummer’s化学法氧化成氧化石墨的具体过程为：将3～5g预处理的石墨加入到120～200ml冰水浴冷却的浓H₂SO₄中，然后边搅拌边缓慢加入15～25gKMnO₄，继续在35℃以下搅拌2～3小时；之后在冰水浴条件下，缓慢加入200～300ml去离子水进行稀释放热，保持温度不超过50℃，继续搅拌2～3小时；之后加入600～750ml去离子水和20～35ml 30wt％的双氧水，溶液颜色由黑色转变为亮黄色；然后再经酸洗和水洗并抽滤至干，得到的固体放置在真空烘箱中35～40℃条件下干燥7～10天即得到氧化石墨。

4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述形成的均匀分散的氧化石墨烯分散液中氧化石墨烯的浓度为0.02～0.1wt％。

5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述原位还原反应的温度为90～95℃，反应的时间为1～2小时。

6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述原位还原反应体系中，氧化石墨烯与纳米氧化锌的质量之比为0.01～0.1：1～2。

7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述还原剂选自水合肼、硼氢化钠和硫化钠；还原剂与氧化石墨烯的质量之比为6～8：10～15。

8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述原位还原反应体系的pH值为9～10。

9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述碱性pH调节剂为浓氨水、氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液。

10.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述原位还原反应体系中，溶剂水的含量为98～99wt％。

11.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述超声剥离的时间为0.5～1小时。

12.如权利要求1-11任一所述的制备方法制得的用于吸附降解亚硝胺的石墨烯-纳米氧化锌复合光催化材料。

13.如权利要求12所述的石墨烯-纳米氧化锌复合光催化材料用于吸附降解亚硝胺的用途。