[发明专利]测定SAPO-11分子筛晶胞参数的方法有效
| 申请号： | 201410766888.X | 申请日： | 2014-12-11 |
| 公开（公告）号： | CN105738392B | 公开（公告）日： | 2019-04-09 |
| 发明（设计）人： | 李瑞峰;杨晓东;姜丽丽 | 申请（专利权）人： | 中国石油天然气股份有限公司 |
| 主分类号： | G01N23/207 | 分类号： | G01N23/207 |
| 代理公司： | 北京律诚同业知识产权代理有限公司 11006 | 代理人： | 高龙鑫;梁挥 |
| 地址： | 100007 北京市*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 测定 sapo 11 分子筛 晶胞 参数 方法 | ||
1.一种测定SAPO-11分子筛晶胞参数的粉末X射线衍射方法，其特征在于：
(a)待测试样准备
将试样经过研磨、过筛、高温活化、恒湿吸水步骤，制得待测试样；
(b)X射线衍射数据的测定并收集
以NIST云母粉末为标样，将待测试样与标样分别压入相应的X射线衍射仪样品架中，在相同的仪器工作条件下，对待测试样与标样分别进行测定，并收集所测得的X射线衍射数据；
(c)用NIST云母标样校正衍射角之后，根据正交晶系晶面间距公式，计算SAPO-11分子筛的晶胞参数；
用NIST云母标样的8.853°、17.759°、17.759°衍射峰的峰位置分别校正SAPO-11分子筛试样(200)、(020)、(002)三个晶面衍射峰的峰位置数据；
步骤(a)中待测样品经过研磨，过筛粒径分布范围为20μm～50μm，最大粒径与最小粒径大小差值在20μm以下；
步骤(a)中高温活化温度为300℃～400℃，活化时间为2h～4h；
样品在盛有氯化镁饱和溶液的恒湿箱中恒湿吸水时间为3～7小时，恒湿吸水温度为40℃～60℃。
2.按照权利要求1所述的测定SAPO-11分子筛晶胞参数的方法，其特征在于：最大粒径与最小粒径差值在10μm以下。
3.按照权利要求1所述的测定SAPO-11分子筛晶胞参数的方法，其特征在于：步骤(a)中高温活化温度优选350℃，活化时间为3h。
4.按照权利要求1所述的测定SAPO-11分子筛晶胞参数的方法，其特征在于：步骤(a)中恒湿吸水温度为50℃，恒湿吸水时间为5h。
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