[发明专利]一种三氯化硼的提纯方法及其设备

说明书

本发明公开了一种三氯化硼的提纯方法，将3N三氯化硼原料通入气瓶提纯管道内气化，将气化后的三氯化硼气体依次通过分解罐加热催化分解、水冷器冷却、吸附罐吸附、精馏塔精馏，将所含与三氯化硼沸点接近的低沸点杂质气体和含硅及其他金属杂质去除，最后经低温灌装，完成5N三氯化硼提纯。本发明还提供一种提纯设备。与现有技术相比，本发明能够提高三氯化硼的提纯纯度，同时，流程简单，操作方便。

技术领域

本发明属化工制造领域，涉及化合物的提纯和制备，尤其涉及一种三氯化硼的提纯方法及其设备。

背景技术

三氧化硼可以作为阳离子聚合催化剂和合成硼化合物的原料,还用可以作半导体的掺杂剂或浊刻剂,但对其纯度要求特别高。

三氯化硼的提纯方法有多种，如吸附、蒸馏、气提等，但现有技术中都仅限于如何除去三氯化硼中难除的光气，如US3037337、US3043665、US327581、US4204926，这些专利中选用硼、硅或其他金属作为催化剂来分解光气，但没有说明其它杂质元素的去除。美国专利US6238636采用惰性气体带出三氯化硼，经过加热活性碳分解光气，再经活性碳吸附后，利用气提的方法除去一些气体杂质，而这种方法得到的高纯三氯化硼中最终会有部分惰性气体难以除去。

综上可知，如何提供一种高纯度的、杂质含量低或者不含杂质的三氯化硼是本领域技术人员亟待解决的技术问题。

发明内容

本发明实施例公开了一种三氯化硼的提纯方法及其设备，能够提高三氯化硼的提纯纯度，同时，流程简单，操作方便。

本发明实施例中的一种三氯化硼的提纯方法，将三氯化硼原料通入气瓶提纯管道内气化，将气化后的三氯化硼气体依次通过分解罐加热催化分解、水冷器冷却、吸附罐吸附、精馏塔精馏，将所含与三氯化硼沸点接近的低沸点杂质气体和含硅及其他金属杂质去除，最后经低温灌装，完成三氯化硼提纯。

优选地，包括以下步骤：

(1)气化：将三氯化硼原料通入气瓶提纯管道中，并在气瓶外设置加热设备，控制气瓶内压力范围为0.4-0.7Mpa，并保持气瓶中饱和压力恒定；

因为三氯化硼本身的有毒性和强腐蚀性，一般将三氯化硼装在钢质气瓶 中，三氯化硼的沸点较低，为12.5℃，故其常温下通常为气态，但是常温下三氯化硼在钢质气瓶中的压力比较小；为提升其压力，在气瓶外设置加热设备，根据高压端压力控制加热功率，控制气瓶内压力并保持钢瓶中饱和压力恒定，同时应避免原料瓶中压力过大，导致意外出现。

(2)加热催化分解：将经(1)步骤气化后的三氯化硼气体通入预热至200℃的分解罐中，以活性碳作催化剂，将三氯化硼中的光气分解为氯气和一氧化碳；

由于三氯化硼中的气体杂质光气很难通过吸附及精馏除去，因此需先将光气进行分解再除去，本发明预先将此分解罐通过加热炉预热至200℃左右，并采用活性碳作为反应催化剂加速分解反应，经过分解反应罐中的分解反应三氯化硼中光气被分解为氯气和一氧化碳。

(3)冷却：将步骤(2)反应后的气体通过水冷器冷至室温，所述室温温度范围为20-25℃；

由于光气分解反应是个可逆反应，在高温下易重新生成光气，因此三氯化硼出分解罐后要马上进行冷却，本发明中在分解罐后连接的提纯管道上裹有冷凝水夹层、即水冷器对从分解罐出来的分解形成的氯气和一氧化碳气体以及三氯化硼气体进行冷却，使三氯化硼的温度冷至20-25℃。

(4)吸附：将冷却后的气体通入装有吸附剂的吸附罐进行吸附，所述冷却后的气体从吸附罐底部进入、从吸附罐的顶部出，气体的流速控制0.15-0.4m/s，所述吸附剂为活性碳；