[发明专利]波长色散X射线荧光光谱法测定引流砂中三氧化二铬的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种引流砂中三氧化二铬含量的分析测试方法，具体涉及一种波长色散X射线荧光光谱法用于引流砂中三氧化二铬的测定。

背景技术

铬质引流砂指以铬铁矿为主、添加适量性能调节剂制成的钢包导流材料。引流砂作为钢包底部水口填充材料，一方面要求能在较低的温度下烧结，以避免加入钢水时引流砂上浮造成事故，另一方面要求在高温和长时间精炼状态下迎钢面不能烧结过厚，否则影响自动开浇率，从而影响正常冶炼操作。随着连铸技术进步，钢包采用滑动水口浇钢代替了原来的塞棒——水口系统，明显地降低了浇钢的费用，方便了生产管理，减轻了劳动强度。打开滑动水口时，钢包能否自开是使用滑动水口的关键。钢包自开是指滑动水口打开后钢包内的钢水能从上水口、上滑板流钢孔、下滑板流钢孔、下水口自动流出，经长水口流人中间包。影响钢包自开率的因素主要包括引流材料、浇钢条件、钢包耐材料及工人操作水平等。目前，武钢主要采用的是铬质引流砂作为引流材料，其主要以铬铁矿和添加剂制成。它具有比重大、流动性好、熔点高、不过度烧结等优点。在铬质引流砂中，随着铬铁矿加入量变化，铬铁矿在试样中呈现不同分布；当铬铁矿加入量大于60％时，铬铁矿呈连续分布。铬铁矿的连续分布有助于形成连续的烧结层，防止钢水向下渗透和引流砂上浮。因此，引流砂中Cr₂O₃含量的准确、快速分析对钢厂的指导意义尤为重要。

引流砂Cr₂O₃含量的分析方法传统采用的是过硫酸铵氧化滴定法测定铬量，该方法涉及到多次加酸及变色反应，步骤繁多，耗时长达2.5个多小时，所消耗的化学试剂也多，造成人员的严重浪费。

发明内容

本发明提供一种波长色散X射线荧光光谱法测定引流砂中三氧化二铬的方法，解决现有技术中化学滴定法复杂繁琐、耗时长的技术问题。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

波长色散X射线荧光光谱法测定引流砂中三氧化二铬的方法，建立X射线荧光光谱法测定引流砂试样中三氧化二铬含量的标准工作曲线，称取引流砂试样，与淀粉按照质量比2～4:1混合均匀，压片，通过波长色散X射线荧光光谱仪测定引流砂试样中Cr元素的光谱强度，然后根据标准工作曲线得出引流砂试样中三氧化二铬含量。

进一步地，称取引流砂试样和淀粉试样，二者质量比为4:1，质量和为5.0～5.5克，混匀后倒在圆形塑料环内，圆形塑料环放在钢制手柄上，在压饼机下压制成圆片，通过波长色散X射线荧光光谱仪测定引流砂试样中Cr元素的光谱强度，根据标准工作曲线得出引流砂试样中三氧化二铬含量。

进一步地，所述的波长色散X射线荧光光谱仪参数设置为：元素测定通道为固定道，波长为2.2910×10^-10m，分析电压为50KV，分析电流为50mA，检测晶体为LiF200，探测器为ExKrBe。

本发明提供的波长色散X射线荧光光谱法测定引流砂中三氧化二铬的方法，具有较好的重复性和再现性，而且该方法的精密度、准确度均能满足引流砂的测定要求，可作为常规分析的检验方法。具体有益效果如下：

1)快速准确地发报引流砂中三氧化二铬成分数据，大大提高了炼钢厂炼钢自动开浇率，确保了高炉的安全生产，为公司的降成本增效益做出了贡献。

2)方法的简便快捷操作减轻了职工的劳动强度。

3)方法的推广应用节省了人力和物力成本，减少由于化学试剂排放造成的环境污染。

附图说明

图1为本发明实施例提供的工作曲线绘制图。

具体实施方式

本发明实施例提供的一种波长色散X射线荧光光谱法测定引流砂中三氧化二铬。

1、试验部分

1.1 仪器及工作条件

美国Thermo公司ARL 9800 X-射线荧光光谱仪。X-射线荧光光谱仪的分析性能已有报道，该仪器的最大优点是可以实现快速检测，稳定性能好，灵敏度较高，特别适合大批量生产试样的快速检测。

ARL9800 X-射线荧光光谱仪的工作参数主要是指测定通道、管流、管压、检测晶体、探测器等，选择工作条件时根据所测定的元素，综合考虑较小的干扰效应、较强且较稳定的分析强度，以及对所有待测元素均较好的工作条件。通过多次试验，我们确定了仪器的最佳工作条件，具体指标见表1、表2。

表1 仪器不同工作条件分析强度值及精密度