[发明专利]一种由2-戊烯制备3-戊酮的方法有效

专利信息
申请号: 201410768423.8 申请日: 2014-12-11
公开(公告)号: CN104529730A 公开(公告)日: 2015-04-22
发明(设计)人: 石康明 申请(专利权)人: 派尔科化工材料(启东)有限公司
主分类号: C07C49/04 分类号: C07C49/04;C07C45/29
代理公司: 上海华工专利事务所(普通合伙) 31104 代理人: 应云平;李生柱
地址: 226221 江苏省*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 戊烯 制备 戊酮 方法
【权利要求书】:

1.一种由2-戊烯制备3-戊酮的方法,其特征在于该方法包括以下步骤:

1)将2-戊烯加入醋酸,然后以液相通过催化剂床层进行加成反应,以使2-戊烯和醋酸转化成醋酸戊酯,获得反应液;所述的醋酸与2-戊烯的摩尔比为2~5:1,所述加成反应的质量空速为1~3hr-1,反应温度为80~100℃,反应压力为0.8~2.0MPa,所述催化剂床层中的催化剂为磺酸基阳离子交换树脂,磺酸基阳离子交换树脂的质量交换容量为3~5.5mmol/g;

2)步骤1)获得的反应液在一理论板为30的精馏塔中进行精馏;先在常压下回收未反应的2-戊烯、醋酸;再在减压下得到质量分数在99.50%的醋酸戊酯;得到的2-戊烯和醋酸循环使用。

3)将甲醇和步骤2)获得的醋酸戊酯经催化酯交换精馏反应制得2-戊醇和3-戊醇的混合物;酯交换反应温度为62~80℃,甲醇与醋酸戊酯的摩尔比为2.0~5.0:1;催化剂为甲醇钠,催化剂加入量为醋酸戊酯质量的0.3~2%,酯交换反应副产物醋酸甲酯以气相出料,该气相反应产物直接进入精馏塔从精馏塔的塔顶分离,控制精馏的回流比为1∶1~4∶1;

4)将步骤3)获得的2-戊醇和3-戊醇的混合物进行精馏,精馏在一理论板为70的精馏塔中进行;在塔釜温度为118~125℃,回流比为10~20∶1时,从塔顶收集115~116℃的馏份,得到含量为99.5%的3-戊醇;当塔釜温度为126~130℃,回流比为10~20∶1时,从塔顶收集118~119℃的馏份,产品为含量为99.5%的2-戊醇。

5)将步骤4)获得的3-戊醇通过催化脱氢精馏反应直接制得高纯度的3-戊酮;催化脱氢反应温度为113~118℃,反应压力为常压,催化剂的3-戊醇负荷WWH为2.5~5.5hr-1,脱氢反应采用颗粒状Raney镍型金属合金作为催化剂,其组成为:

Al-Ni-A

其中A为选自Ce、Bi中的一种;脱氢反应产物以气相出料,该气相反应产物直接进入理论板为50的精馏塔提纯得到高纯度的3-戊酮产品,控制精馏的回流比为1∶1~10∶1。

2.根据权利要求1所述的一种由2-戊烯制备3-戊酮的方法,其特征在于:步骤5)中所述催化剂的组成为:Al-Ni-A,其中A为选自Ce、Bi中的一种,各组分的重量比为:Al∶Ni∶A=1∶(0.8~0.94)∶(0.03~0.2);所述催化剂的颗粒度为0.01~0.1mm。

3.根据权利要求2所述的一种由2-戊烯制备3-戊酮的方法,其特征在于:步骤5)中所述催化脱氢反应的催化剂中的组分A选用Ce;步骤5)中所述催化剂的颗粒度为0.02~0.08mm。

4.根据权利要求1所述的一种由2-戊烯制备3-戊酮的方法,其特征在于:步骤1)中所述的醋酸与2-戊烯的摩尔比为2.5~3.5:1,所述加成反应的质量空速为1.5~2.5hr-1;反应温度为85~90℃;反应压力为0.9~1.5Mpa。

5.根据权利要求1所述的一种由2-戊烯制备3-戊酮的方法,其特征在于:步骤1)中所述的催化剂磺酸基阳离子交换树脂的质量交换容量为4~5mmol/g。

6.根据权利要求1所述的一种由2-戊烯制备3-戊酮的方法,其特征在于:步骤3)中所述的酯交换反应温度为65~75℃,甲醇与醋酸戊酯的摩尔比为3.0~4.0:1。

7.根据权利要求1所述的一种由2-戊烯制备3-戊酮的方法,其特征在于:步骤3)中所述的催化剂甲醇钠加入量为醋酸戊酯质量的0.5~1%。

8.根据权利要求1所述的一种由2-戊烯制备3-戊酮的方法,其特征在于:步骤3)中所述的精馏的回流比为2∶1~3∶1。

9.根据权利要求1所述的一种由2-戊烯制备3-戊酮的方法,其特征在于:步骤5)中所述的催化剂的3-戊醇负荷WWH为3~4hr-1

10.根据权利要求1所述的一种由2-戊烯制备3-戊酮的方法,其特征在于:步骤5)中所述的精馏的回流比为2∶1~6∶1。

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