[发明专利]聚对苯二甲酸乙二醇酯/蒙脱土纳米复合材料的制备方法在审
| 申请号： | 201410768813.5 | 申请日： | 2014-12-11 |
| 公开（公告）号： | CN105732962A | 公开（公告）日： | 2016-07-06 |
| 发明（设计）人： | 解文健;史君;王小群;刘洪兴;李振忠;陈颖;李必生;王世杰;李彦钧;孙一峰;王文娟;林妍妍;邹妍;吴佩华;刘智全;战怀英 | 申请（专利权）人： | 中国石油天然气股份有限公司 |
| 主分类号： | C08G63/183 | 分类号： | C08G63/183;C08G63/78;C08G63/82;C08K3/34 |
| 代理公司： | 北京律诚同业知识产权代理有限公司 11006 | 代理人： | 高龙鑫;梁挥 |
| 地址： | 100007 北京市*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 对苯二甲酸 乙二醇 蒙脱土 纳米 复合材料 制备 方法 | ||
1.一种聚对苯二甲酸乙二醇酯/蒙脱土纳米复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)向反应器中加入对苯二甲酸、乙二醇，反应器加热升温并进行搅拌，进行酯化反应，待酯化反应副产物水达到理论出水量时，结束酯化反应，生成酯化产物，冷却至固体；
(2)酯化产物进行打碎，研磨至细小粉末状，得到酯化产物粉体；
(3)将酯化产物粉体与负载催化剂的改性蒙脱土充分混合后进行低真空缩聚反应；
(4)低真空缩聚反应过后进行高真空缩聚反应，得到聚对苯二甲酸乙二醇酯/蒙脱土纳米复合材料；
其特征在于：步骤(3)中进行低真空缩聚反应的物质是酯化产物粉体和负载催化剂的改性蒙脱土的混合物。
2.根据权利要求1所述的聚对苯二甲酸乙二醇酯纳米复合材料的制备方法，其特征在于：所述负载催化剂的改性蒙脱土由聚醚铵离子、Ti和/或Sb、以及蒙脱土组成，其中催化剂Ti和/或Sb占负载催化剂的改性蒙脱土总重量的1％～5％。
3.根据权利要求1所述的聚对苯二甲酸乙二醇酯纳米复合材料的制备方法，其特征在于：催化剂Ti和/或Sb占负载催化剂的改性蒙脱土总重量的2％～3％。
4.根据权利要求1所述的聚对苯二甲酸乙二醇酯纳米复合材料的制备方法，其特征在于：所述负载催化剂的改性蒙脱土加入量占对苯二甲酸与乙二醇总重量的0.3％～5％。
5.根据权利要求1所述的聚对苯二甲酸乙二醇酯纳米复合材料的制备方法，其特征在于：所述聚醚铵离子用量为占负载催化剂的改性蒙脱土总重量的30％～60％。
6.根据权利要求1～5任一项所述的聚对苯二甲酸乙二醇酯纳米复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中酯化反应的反应温度为200～290℃，反应压力为0.1～0.6MPa。
7.根据权利要求1～5任一项所述的聚对苯二甲酸乙二醇酯纳米复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述酯化反应的反应时间为1～4小时。
8.根据权利要求1～5任一项所述的聚对苯二甲酸乙二醇酯纳米复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(3)中低真空缩聚反应温度为200～290℃，反应压力为100000～500Pa。
9.根据权利要求1～5任一项所述的聚对苯二甲酸乙二醇酯纳米复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述低真空缩聚反应的反应时间为10～90分钟。
10.根据权利要求1～5任一项所述的聚对苯二甲酸乙二醇酯纳米复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(4)中高真空缩聚反应温度为250～300℃，反应压力为500～50Pa。
11.根据权利要求1～5任一项所述的聚对苯二甲酸乙二醇酯纳米复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(4)中所述高真空缩聚反应的反应时间为1～4小时。
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