[发明专利]一种镍铱-氧化物复合催化剂及其制备方法在审
申请号: | 201410771338.7 | 申请日: | 2015-08-04 |
公开(公告)号: | CN104492457A | 公开(公告)日: | 2015-07-29 |
发明(设计)人: | 吴王平;江鹏;刘平 | 申请(专利权)人: | 常州大学 |
主分类号: | B01J23/89 | 分类号: | B01J23/89;B01J37/34 |
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地址: | 213164 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氧化物 复合 催化剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种镍铱-氧化物复合催化剂,其特征在于不锈钢丝网涂上镍铱-氧化物复合催化剂,可获得致密的、成分均匀分布的、晶粒细小的、抗积碳和催化活性高和稳定性持久的镍铱-氧化物复合催化剂。
2.依据权利要求1所述,其特征在于该复合催化剂中的氧化物为SiO2、ZrO2、CeO2、La2O3、Al2O3、TiO2等一种或多种。
3.依据权利要求1所述,其特征在于该复合催化剂中铱含量为0.01~20at%m。
4.依据权利要求1所述,其特征在于该复合催化剂沉积在网孔直径为1~100μm的不锈钢丝网骨架。
5.本发明还公开了一种镍铱-氧化物复合催化剂的制备方法,其特征在于镍盐、铱盐、络合物、纳米氧化物颗粒和添加剂以一定摩尔浓度溶于去离子水中,铂丝网为阳极,不锈钢丝网为阴极,饱和甘汞电极为参比电极,在预处理的工件电极表面进行电化学共沉积镍铱-氧化物复合催化剂,沉积制备过程中需超声波辅助,可获得镍铱-氧化物复合催化剂。
6.依据权利要求5所述,其特征在于该复合催化剂的制备过程所添加的镍盐为硫酸镍、氯化镍和氨基磺酸镍中的一种或多种。
7.依据权利要求5所述,其特征在于该复合催化剂的制备过程所添加的添加剂为糖精、明胶、十二烷基硫酸钠、萘二磺酸钠、香豆素、对甲苯磺胺中的一种或多种。
8.依据权利要求5所述,其特征在于包括下述顺序步骤:
(1)不锈钢丝网工件进性表面杂质油污处理,金属工件表面先经洗涤剂超声清洗,之后烘干,然后进行硫酸、盐酸和水比值为1的溶液中清洗1-2min,在丙酮超声清洗,烘干;
(2)镍盐浓度为0.001~1.0mol/L,铱盐为含结晶水的三氯化铱0.005~0.100mol/L,络合物为柠檬酸0.1~1.0mol/L,氧化物含量为0.1-100g/L,添加剂浓度为0.0001~0.005mol/L;
(3)称量的药品混合倒入玻璃容器内,添加一半所需镀液体积的去离子水;
(4)镀液放置于磁力搅拌器上,通过磁力搅拌子进行搅拌,充分溶解;
(5)向镀液中添加氢氧化钠水溶液,利用pH检测仪测试溶液的pH至2.0~12.0,在调节所需pH值的附近时,再添加剩下体积的去离子水;
(6)打开水浴槽开关,调节其温度,保持沉积温度为25~90℃;
(7)打开氮气阀,向镀液中充入氮气除氧15-30min,沉积过程中仍保持氮气充入,氮气气流速度0.5-10sccm;
(8)打开超声波设备,同时打开磁力搅拌器,搅拌子转速为10~500rpm;
(9)接通参比电极、阳电极和工件电极,调节阳极与工件电极的位置,保持其平行重叠,水平距离为0.5~2cm;
(10)打开脉冲电沉积电源,脉冲高低电位为-1~-5V,开始进行沉积,脉冲沉积时间为1~3600s;
(11)沉积结束后,关闭电源和氮气阀,收集残留镀液,清洗玻璃容器和电极。
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