[发明专利]一种烷基碳硼烷衍生物的制备方法

权利要求书

1.一种烷基碳硼烷衍生物的制备方法，烷基碳硼烷衍生物的结构式如(Ⅰ)所示：

以十氢十硼酸双四乙基铵为起始原料，先通过与卤代炔烃，其结构式如(Ⅱ)，进行闭笼反应，生成卤代烷基碳硼烷衍生物，其结构式如(Ⅲ)，然后再与卤代烷烃的格氏试剂发生交叉偶联反应，即制备得到烷基碳硼烷衍生物；其中：n₁为卤代炔烃中卤烷基取代基的碳原子数，X为卤族元素；n为取代烷基的碳原子数；

包括以下步骤：(a)将十氢十硼酸双四乙基铵与乙硫醚加入到反应瓶中，0℃～10℃搅拌下将浓硫酸与乙硫醚的等体积比混合液滴加到反应瓶中，在5℃～15℃反应5-8h，处理后得到十二氢十硼双二乙基硫醚络合物，其中：十氢十硼酸双四乙基铵与浓硫酸的摩尔比为2～6:1；

(b)十二氢十硼双二乙基硫醚络合物、卤代炔烃和甲苯加入反应瓶中，在50℃～95℃反应5～12h，体系经后处理后制得卤代烷基碳硼烷衍生物，其中：十二氢十硼双二乙基硫醚络合物与溴代炔烃的摩尔比为1:1～5；

(c)将卤代烷烃与镁发生反应，制得相应的格氏试剂，再将偶联催化剂、卤代烷基碳硼烷、四氢呋喃以及卤代烷烃的格氏试剂，在20℃～66℃下反应2～10h，处理后得烷基碳硼烷衍生物，其中：卤代烷基碳硼烷与溴代烷烃格氏试剂的摩尔比为1:3～10，偶联催化剂与卤代烷基碳硼烷的摩尔比为1:1～10。

2.按照权利要求1所述的烷基碳硼烷衍生物的制备方法，其特征在于：所述卤代炔烃为溴丙炔、溴代正丁炔；所述卤代烷烃的格氏试剂为丙基溴化镁、丁基溴化镁或戊基溴化镁。

3.根据权利要求1所述的烷基碳硼烷衍生物的制备方法，所述步骤(c)中偶联催化剂为卤化铜、卤化亚铜或乙酰丙酮铜。