[发明专利]一种马来酸基次磷酸钠的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于次磷酸盐阻燃材料制备技术领域，具体涉及一种马来酸基次磷酸钠的制备方法。

背景技术

根据阻燃剂与被阻燃基材的关系，阻燃剂可分为添加型和反应型两大类。添加型阻燃剂阻燃的高聚物加工工艺简单，能满足使用要求的阻燃剂品种多，但需要解决阻燃剂的分散性、相容性、界面性等一系列问题；反应型阻燃剂所获得的阻燃性则具有相对的永久性，毒性较低，对被阻燃聚合物的物理性能的影响也较小。反应型无卤阻燃剂一般为含反应性基团有机磷单体。目前制备含羧基次磷酸盐的方法，主要存在以下缺陷：使用大量溶剂、强酸性环境、高压反应、工艺复杂。

发明内容

本发明要解决的技术问题是，克服现有技术的上述缺陷，在常压下次磷酸钠和马来酸熔融反应，工艺简单。反应过程中无需溶剂、不需要酸性条件、不需要加入引发剂。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：提供一种马来酸基次磷酸钠的制备方法，包括以下步骤：

S1、在带有搅拌和回流装置的反应釜中，室温下依次加入次磷酸钠和马来酸，升温至70-100℃，反应时间为3～5小时，并持续搅拌；

S2、降温至40℃，加入20～40ml的乙醇和水的混合液，搅拌30分钟；

S3、降温至室温，然后过滤、干燥，即得马来酸基次磷酸钠；

所述步骤S1中所述次磷酸钠与所述马来酸的摩尔比为1：1～2；

所述步骤S2中，所述水与所述乙醇的体积比为1：4～7。

优选地，所述步骤S1是在氮气环境下进行的。

优选地，所述步骤S1中，所述反应釜为100ml；加入的所述次磷酸钠为13.25g，所述马来酸为14.5g；升温的温度为100℃；反应时间为3小时；

所述步骤S2中，加入20ml体积比为4：1的乙醇和水的混合液。

优选地，所述步骤S1中，所述反应釜为100ml；加入的所述次磷酸钠为13.25g，所述马来酸为14.5g；升温的温度为90℃；反应时间为4小时；

所述步骤S2中，加入20ml体积比为4：1的乙醇和水的混合液。

优选地，所述步骤S1中，所述反应釜为100ml；加入的所述次磷酸钠为13.25g，所述马来酸为21.80g；升温的温度为90℃；反应时间为4小时；

所述步骤S2中，加入35ml体积比为7：1的乙醇和水的混合液。

优选地，所述步骤S1中，所述反应釜为100ml；加入的所述次磷酸钠为13.25g，所述马来酸为29.00g；升温的温度为90℃；反应时间为4小时；

所述步骤S2中，加入40ml体积比为7：1的乙醇和水的混合液。

优选地，所述步骤S1中，所述反应釜为100ml；加入的所述次磷酸钠为13.25g，所述马来酸为21.80g；升温的温度为80℃；反应时间为4小时；

所述步骤S2中，加入35ml体积比为7：1的乙醇和水的混合液。

优选地，所述步骤S1中，所述反应釜为100ml；加入的所述次磷酸钠为13.25g，所述马来酸为29.00g；升温的温度为80℃；反应时间为4小时；

所述步骤S2中，加入40ml体积比为7：1的乙醇和水的混合液。

优选地，所述步骤S1中，所述反应釜为100ml；加入的所述次磷酸钠为13.25g，所述马来酸为29.00g；升温的温度为70℃；反应时间为5小时；

所述步骤S2中，加入40ml体积比为7：1的乙醇和水的混合液。

优选地，所述步骤S1中，所述反应釜为100ml；加入的所述次磷酸钠为13.25g，所述马来酸为14.50g；升温的温度为70℃；反应时间为5小时；

所述步骤S2中，加入20ml体积比为4：1的乙醇和水的混合液。

实施本发明具有以下有益效果：

本发明采用马来酸和次磷酸钠熔融反应，反应过程中不需要加入溶剂和引发剂，不会产生有毒气体，避免环境污染。本发明工艺简单可行，不需要高压设备，而且反应条件比较温和，因而不仅降低了对设备的要求，且节约能源，大大降低了生产成本。

附图说明

图1为实施例一制备的马来酸基次磷酸钠的红外光谱图。

具体实施方式

下面将结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。

在一些实施例中，本发明提供了一种马来酸基次磷酸钠的制备方法，包括以下步骤：