[发明专利]一种三氯化镓颗粒的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及三氯化镓合成技术领域，具体涉及一种三氯化镓颗粒的制备方法。

背景技术

类水三氯化镓分子式：GaCl₃，性质：无色针状结晶，密度：2.47g/cm³(25℃)，熔点：78℃，沸点：201.3℃，易潮解，易氧化，易溶于水，能溶于苯、四氯化碳和二硫化碳。三氯化镓一般通过镓和氯气直接反应制取，或在200℃下由氯化氢和三氧化二镓反应制取。三氯化镓是用于光谱分析和有机反应的催化剂，为合成有机镓试剂的重要原料。

三氯化镓制备出来时它是无色针状结晶，其制备和后处理需在无水无氧的条件下操作，且它具有很强的腐蚀性，对大多数的高分子材料、不锈钢材料、有机物都有很强的腐蚀性。由于针状或是粉末状的三氯化镓的流动性很差，容易粘附在容器壁上，在转移、应用过程中操作非常不方便；而且需要将其加热后应用，这样也会造成温度高，不好控制加入量等问题。因此，对三氯化镓进行制粒，使三氯化镓的应用更加方便，是本领域亟需解决的技术问题。

发明内容

针对上述存在的问题，本发明提供了一种球形或类球形、流动性好的三氯化镓颗粒的制备方法，该制备方法操作简单、节约能量、工业化生产易于实现，能使三氯化镓在应用操作上更加方便有效。

本发明为实现上述目的，采取以下技术方案予以实现：

一种三氯化镓颗粒的制备方法，包括以下步骤：

(1)将三氯化镓移入手套箱，控制手套箱内水、氧含量均小于5ppm，升温使三氯化镓熔融；

(2)在所述手套箱内将熔融的三氯化镓液体滴加到液氮中；

(3)待所述熔融的三氯化镓液滴凝固后，得到球形或类球形的三氯化镓颗粒。

优选地，步骤(1)所述手套箱内温度为90～150℃。

优选地，步骤(1)所述升温使三氯化镓熔融具体为：三氯化镓移入恒压滴液漏斗中，通过加热控温装置加热熔融；

保持在步骤(2)的滴液过程中三氯化镓液体不凝固。

优选地，步骤(2)所述熔融的三氯化镓液体通过恒压滴液漏斗滴加到液氮中。

本步骤中将熔融的三氯化镓液体通过恒压滴液漏斗缓慢均匀地滴加到液氮中，平均速度为1～2滴每秒，这样能够给滴出的三氯化镓液滴足够的冷却凝固时间。

优选地，所述液氮装在杜瓦罐中。

优选地，步骤(3)具体为：所述熔融的三氯化镓液滴沉降5至15分钟，凝固后倒出上层液氮，剩余的液氮挥发完全后，得到球形或类球形的三氯化镓颗粒。

优选地，在所述手套箱内对得到的三氯化镓颗粒进行过筛，得到粒径在1～6mm之间的三氯化镓颗粒。

优选地，所述过筛用筛网为聚四氟筛网。

由于三氯化镓本身对不锈钢筛网具有腐蚀作用，但是在惰性条件下对不锈钢材质的筛网影响较小，故本发明实施例中既可以选不锈钢材质的筛网，亦可以选取聚四氟材质的筛网，本发明中优选聚四氟筛网。

优选地，所述三氯化镓颗粒的产率为90％。

与现有技术相比，本发明的有益效果如下：

(1)本发明工艺步骤简单，原料廉价易得，得到较规整的球形颗粒。这些球形或类球形三氯化镓颗粒流动性强，不会粘附在容器壁上，在转移、应用过程中操作非常方便，加入量也很好控制。

(2)本发明在操作中不会引入杂质，保证了产品的纯度。

具体实施方式

本发明的目的是提供一种球形或类球形、流动性好的三氯化镓颗粒的制备方法，该制备方法操作简单、节约能量、工业化生产易于实现，能使三氯化镓在应用操作上更加方便有效。

本发明制备三氯化镓颗粒的具体方法如下：

(1)将三氯化镓移入手套箱，控制手套箱内水、氧含量均小于5ppm，将三氯化镓移入恒压滴液漏斗中，通过加热控温装置对恒压滴液漏斗中的三氯化镓加热使其熔融，并保持在接下来的滴液过程中三氯化镓液体不凝固；

(2)在手套箱内将熔融的三氯化镓液体通过恒压滴液漏斗滴加到液氮中，控制滴加速度为每秒1至2滴；

(3)待熔融的三氯化镓液滴凝固后，得到球形或类球形的三氯化镓颗粒。

步骤(1)中的手套箱内的加热温度为90～150℃。

步骤(2)中液氮装在杜瓦罐中。

步骤(3)熔融的三氯化镓液滴沉降五至十五分钟，倒出上层液氮，剩余的液氮挥发完全后，得到球形或类球形的三氯化镓颗粒。