[发明专利]丙烯酸树脂的分析方法

说明书

 

技术领域

本发明涉及微观图谱分析方法，具体地，涉及丙烯酸树脂的分析方法，特别的，还涉及含丙烯酸树脂混合物中丙烯酸树脂单体的分析方法。

背景技术

丙烯酸树脂就是由常见的单体以及其他一些单体按不同比例合成出来的，丙烯酸树脂可以由丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸正丁酯、苯乙烯、丙烯酸、甲基丙烯酸及其衍生物（如酯类、腈类、酰胺类）等单体聚合而成，如果要了解丙烯酸树脂，就需要对丙烯酸树脂中的单体进行精确的定量。特别是在一个复杂的配方体系之中，粗略地定量不能满足分析的要求。但目前使用化学分析和红外光谱法难以同时分析同系物的多种成分。

发明内容

本发明是可以对所有的丙烯酸树脂的单体进行定量的一种方法。丙烯酸树脂单体的定量可以通过¹HNMR，但是¹HNMR对样品的要求比较高，必须可溶，而且出峰重叠在一起的时候也难以准确定量，我们知道丙烯酸树脂很多情况下是不溶解的，乳液类丙烯酸树脂基本都是不可溶的，因此¹HNMR对丙烯酸树脂单体的定量的作用就非常有限。

为了实现对丙烯酸树脂中的单体进行定性和精确定量，本申请研究人员进行了大量的实验，发现：丙烯酸树脂中的各种单体形成的链段在裂解条件下，形成各种片段：烯烃片段、烷醇片段、丙烯酸单体的单聚体片段、丙烯酸单体的二聚体片段、丙烯酸单体的多聚体片段、不同丙烯酸单体的二聚体多聚体片段等，但是，任何一种丙烯酸单体，在相同的裂解条件下，不论其形成的丙烯酸链段在何种聚合物和/或混合物体系中，裂解得到的单聚体或醇片段与裂解前的单体摩尔比例是固定的。

丙烯酸树脂的分析方法，包括以下步骤：

提供丙烯酸树脂或含丙烯酸树脂的混合物；

将丙烯酸树脂或含丙烯酸树脂的混合物裂解，获得裂解片段，得到丙烯酸树脂单体的定性结果；

分析裂解片段中的至少一种单聚体或醇片段的含量；

通过单聚体或醇片段的比例和单聚体或醇裂解率，得到丙烯酸树脂单体的定量结果；

所述的分析裂解条件为选用程序升温，进样口温度200~350℃，裂解温度500-600℃，60~300℃程序升温速度为10~20℃。

所述的单聚体或醇裂解率通过以下步骤获得：

提供丙烯酸树脂；

将纯丙烯酸树脂裂解，获得裂解片段；

分析裂解片段中的至少一种单聚体或醇片段的含量，得到单聚体的裂解率；

所述单聚体或醇裂解率裂解条件与分析裂解条件相同。

所述的丙烯酸树脂由包括丙烯酸、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、季戊四醇三丙烯酸酯、三羟甲基三丙烯酸酯中的一种或多种单体聚合而成。

所述含丙烯酸树脂混合物除包括数种丙烯酸树脂外，还可以包括任意的其他的物质，其他的物质一般不影响丙烯酸树脂单体的精确定性定量。

需要注意的是，本发明所述的单聚体片段是丙烯酸树脂单体的特征出峰，该出峰不与其他物质重叠。

本发明方法能准确定性定量丙烯酸树脂单体；排除了核磁只可选择性定量丙烯酸树脂单体的困难；

本发明方法操作简单方便，无过多的精密操作要求。

本发明方法适用范围广，适用于所有种类的丙烯酸树脂或含丙烯酸树脂的混合物；

本发明方法操作步骤简单，节约前处理成本，准确率高。

 

说明书附图

图1为纯聚甲基丙烯酸甲酯Py-GC-MS谱图；

图2为纯聚苯乙烯Py-GC-MS谱图；

图3为纯聚丙烯酸异辛酯Py-GC-MS谱图；

图4为纯聚丙烯酸丁酯Py-GC-MS谱图；

图5为样品1的Py-GC-MS谱图（实施例1）；

图6为样品2的Py-GC-MS谱图（实施例2）；

图7为样品3的Py-GC-MS谱图（实施例3）；

图8为样品4的Py-GC-MS谱图（实施例4）；

图9为样品5的Py-GC-MS谱图（实施例5）。

 

具体实施方式

任何一种丙烯酸单体，在相同的裂解条件下，不论其形成的丙烯酸链段在何种聚合物和/或混合物体系中，裂解得到的单聚体片段与裂解前的单体摩尔比例是固定的。

一种丙烯酸树脂的分析方法，包括以下步骤：

提供丙烯酸树脂或含丙烯酸树脂的混合物；