[发明专利]独一味中羟基酪醇的制备方法在审
申请号: | 201410774526.5 | 申请日: | 2014-12-16 |
公开(公告)号: | CN105753658A | 公开(公告)日: | 2016-07-13 |
发明(设计)人: | 赵亮;董树清;王利涛;张霞;张晓莉 | 申请(专利权)人: | 中国科学院兰州化学物理研究所 |
主分类号: | C07C39/11 | 分类号: | C07C39/11;C07C37/68 |
代理公司: | 兰州中科华西专利代理有限公司 62002 | 代理人: | 方晓佳 |
地址: | 730000 甘*** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一味 羟基 制备 方法 | ||
1.独一味中羟基酪醇的制备方法,其特征在于该制备方法包括以下步骤:
1)在粉碎的独一味全草中加入乙醇回流,合并醇煮液后浓缩,浓缩的醇煮液中加蒸馏水,静置,待完全沉淀后,抽滤得上清液,浓缩上清液得到苯乙醇苷粗提液;
2)水解:将步骤1)所得粗提液进行水解,水解液浓缩后用碱溶液中和;
3)分离:将步骤2)所得用碱溶液中和过的浓缩液通过大孔树脂进行分离,用蒸馏水及乙醇分别洗脱,浓缩回收乙醇洗脱液;
4)纯化:将步骤3)所得浓缩的乙醇洗脱液用聚酰胺柱进行纯化,得到羟基酪醇粗品;
5)精制:将步骤4)所得粗品用蒸馏法精制得到纯度较高的羟基酪醇。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于步骤1)所述乙醇的体积分数为60%~95%,加入的蒸馏水的体积为浓缩的醇煮液的5~8倍。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于步骤2)所述水解为加入盐酸或硫酸在60℃~90℃加热回流1~2小时,所述碱溶液为质量分数为10%~50%的氢氧化钠溶液。
4.如权利要求3所述的方法,其特征在于所述盐酸和硫酸的质量分数均为10%~30%。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于步骤3)所述大孔树脂为D-101或AB-8,所述乙醇的体积分数为30%~50%,所述蒸馏水和乙醇的体积均为所用树脂体积的5~10倍。
6.如权利要求1所述的方法,其特征在于步骤4)所述聚酰胺柱纯化所用的聚酰胺的目数为30~60目、60~100目或100~120目,所用的洗脱液依次为石油醚、乙醇和蒸馏水,其体积均为浓缩的乙醇洗脱液的5~10倍。
7.如权利要求6所述的方法,其特征在于所述乙醇的体积分数为10%~50%。
8.如权利要求1所述的方法,其特征在于步骤5)所述蒸馏的条件:温度为50℃~70℃,真空压力为0.05~0.08MPa。
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