[发明专利]自支撑石墨烯/碳纳米管杂化物泡沫负载氨基蒽醌类聚合物的制备方法有效
申请号: | 201410775400.X | 申请日: | 2014-12-16 |
公开(公告)号: | CN104466134A | 公开(公告)日: | 2015-03-25 |
发明(设计)人: | 王庚超;孙敏强;杨重阳;王健 | 申请(专利权)人: | 华东理工大学 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/587;H01M4/62;H01M10/0525 |
代理公司: | 上海翼胜专利商标事务所(普通合伙) 31218 | 代理人: | 翟羽;曾人泉 |
地址: | 200237 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 支撑 石墨 纳米 管杂化物 泡沫 负载 氨基 类聚 制备 方法 | ||
1.一种自支撑石墨烯/碳纳米管杂化物泡沫负载氨基蒽醌类聚合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将剥离好的氧化石墨烯水分散液与混酸处理的碳纳米管水分散液采用机械搅拌方式进行混合,形成氧化石墨烯/碳纳米管杂化物水分散液;
(2)在步骤(1)的氧化石墨烯/碳纳米管杂化物水分散液中加入高沸点有机溶剂,其用量为分散液总量的5wt%~20wt%;抽滤后,将氧化石墨烯/碳纳米管杂化物置于60~110℃烘箱中干燥,除去水分,得到含有少量高沸点有机溶剂的氧化石墨烯/碳纳米管杂化物;
再将含有少量高沸点有机溶剂的氧化石墨烯/碳纳米管杂化物加入到高沸点有机溶剂中,所述杂化物在有机溶剂中的浓度控制在2~10mg/mL的范围内,经超声处理,形成氧化石墨烯/碳纳米管杂化物有机分散液;然后将氨基蒽醌类单体溶解在所述氧化石墨烯/碳纳米管杂化物有机分散液中;
(3)将步骤(2)溶解有氨基蒽醌类单体的氧化石墨烯/碳纳米管杂化物有机分散液密封在高压釜中,在120~200℃温度范围内热反应6~24小时,得到石墨烯/碳纳米管负载氨基蒽醌的圆柱形有机泡沫;
(4)将步骤(3)得到的圆柱形有机泡沫切成薄片,在0.8伏~1.4伏恒电位下,通过电化学聚合方法制备石墨烯/碳纳米管泡沫负载氨基蒽醌类聚合物复合材料,电化学聚合时间为0.5~10小时;
电化学聚合后,将所得有机泡沫薄片分别浸泡于高沸点有机溶剂、乙醇和去离子水中洗涤,再经真空干燥,制得目标产物——自支撑石墨烯/碳纳米管杂化物泡沫负载氨基蒽醌类聚合物。
2.根据权利要求1所述的自支撑石墨烯/碳纳米管杂化物泡沫负载氨基蒽醌类聚合物的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述的氧化石墨烯与碳纳米管的质量比为1∶0.01~0.25。
3.根据权利要求1所述的自支撑石墨烯/碳纳米管杂化物泡沫负载氨基蒽醌类聚合物的制备方法,其特征在于,步骤(2)和步骤(4)所述的高沸点有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮或者二甲基亚砜的一种。
4.根据权利要求1所述的自支撑石墨烯/碳纳米管杂化物泡沫负载氨基蒽醌类聚合物的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述的氧化石墨烯/碳纳米管与氨基蒽醌类单体的质量比为1∶0.1~4。
5.根据权利要求1所述的自支撑石墨烯/碳纳米管杂化物泡沫负载氨基蒽醌类聚合物的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述的氨基蒽醌类单体为1,5-二氨基蒽醌、1-氨基蒽醌或者2-氨基蒽醌的一种。
6.根据权利要求1所述的自支撑石墨烯/碳纳米管杂化物泡沫负载氨基蒽醌类聚合物的制备方法,其特征在于,步骤(4)所述电化学聚合的电解液由含1~20毫摩尔/升的氨基蒽醌单体、0.1摩尔/升的四乙基四氟硼酸铵与0.5摩尔/升的三氟乙酸的乙腈溶液构成。
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