[发明专利]溶剂型清洗剂的分析方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种四氯乙烯的分析方法，特别涉及混合溶剂型清洗剂的分析方法。

背景技术

四氯乙烯对许多无机和有机化合有良好的溶解能力，如硫、碘、氯化汞、三氯化铝、脂肪、橡胶和树脂等，因此其被广泛用于金属脱脂清洗剂、脱漆剂、干洗剂、橡胶溶剂、油墨溶剂、液体皂，高档毛皮及羽毛的脱脂；纺织品加工整理剂。溶剂型清洗剂在工业清洗剂中的应用范围广，而且清洗效果好。四氯乙烯是溶剂型清洗剂中常用的一种有机易挥发溶剂，特别是在船舶、飞机外壳的清洗方面有特殊的作用。常用的干洗剂中也会加入适量的四氯乙烯，从而增加干洗效果，同时增加了干洗剂的挥发速度。其准确定量是本领域的技术难题。

 

发明内容

本发明通过大量的实验发现，溶剂型清洗剂中小分子有机挥发物的种类较多，虽然可以通过NMR和GC-MS进行定性定量分析，但是有些小分子有机溶剂在H-NMR图谱上并没有出峰，故无法进行定性定量分析；而由于溶剂型清洗剂中小分子有机易挥发性溶剂响应值不同，所以通过GC-MS进行面积归一法定性定量，误差比较大。为了解决溶剂型清洗剂准确定量的问题，本发明提出以下技术方案：

溶剂型清洗剂的分析方法，包括以下步骤：

S1、提供含有四氯乙烯溶剂型清洗剂；

S2、将溶剂型清洗剂用稀释剂稀释后，除水，过滤后，得到第一待测液，使用GC-MS分析第一待测液，得到待测样品中的预估四氯乙烯含量；

S3、根据所述预估四氯乙烯含量，将溶剂型清洗剂用稀释剂进行稀释至1-20ppm，得到第二待测液；

S4、使用HPLC分析第二待测液，通过标准曲线得到精确四氯乙烯含量。

所述的溶剂型清洗剂包括醇、烷烃、醚、酮、酸、酯类溶剂中的一种或几种；

所述稀释剂选自醇、烷烃、酯类溶剂中的一种或几种；

所述的标准曲线通过以下步骤得到：

A、样品制备：用移液枪准确移取分析纯的四氯乙烯标准液到容量瓶中；

B、用甲醇分别稀释至1-20ppm，将稀释后的液体经过滤膜处理后送HPLC检测，根据所得数据绘制出标准曲线。

溶剂型清洗剂的分析系统，包括含有四氯乙烯溶剂型清洗剂，还包括第一待测液、GC-MS分析仪、第二待测液、HPLC分析仪，所述第一待测液通过含有四氯乙烯溶剂型清洗剂用稀释剂稀释、除水、过滤后得到；所述GCMS分析仪用于分析第一待测液，得到预估四氯乙烯含量；所述第二待测液通过含有四氯乙烯溶剂型清洗剂用稀释剂稀释至1-20ppm，所述稀释倍数通过预估四氯乙烯含量得到；所述HPLC用于分析第二待测液，得到精确四氯乙烯含量。

所述的溶剂型清洗剂包括醇、烷烃、醚、酮、酸、酯类溶剂中的一种或几种；

所述稀释剂选自醇、烷烃、酯类溶剂中的一种或几种；

所述的标准曲线通过以下步骤得到：

A、样品制备：用移液枪准确移取分析纯的四氯乙烯标准液到容量瓶中；

B、用甲醇分别稀释至1-20ppm，将稀释后的液体经过滤膜处理后送HPLC检测，根据所得数据绘制出标准曲线。

本方法能准确定性定量溶剂型清洗剂中的四氯乙烯；

本发明方法能够很好的对溶剂型清洗剂中的四氯乙烯进行定性定量，解决了无法通过NMR和GC-MS进行对混合溶剂型体系的定量问题。

本发明方法操作步骤简单，节约检测成本,能准确、快速定性、定量分析溶剂型清洗剂中四氯乙烯的含量，排除了在分析过程中样品中其他物质带来的困扰，

说明书附图

图1为四氯乙烯标准液稀释5万倍的HPLC图谱（实施例1）；

图2为四氯乙烯标准液稀释10万倍的HPLC图谱（实施例1）；

图3为四氯乙烯标准液稀释100万倍的HPLC图谱（实施例1）；

图4为标准曲线图谱（实施例1）。

 

具体实施方式

溶剂型清洗剂的分析方法，包括以下步骤：

S1、提供含有四氯乙烯溶剂型清洗剂；

S2、将溶剂型清洗剂用稀释剂稀释后，除水，过滤后，得到第一待测液，使用GC-MS分析第一待测液，得到待测样品中的预估四氯乙烯含量；

S3、根据所述预估四氯乙烯含量，将溶剂型清洗剂用稀释剂进行稀释至1-20ppm，得到第二待测液；

S4、使用HPLC分析第二待测液，通过标准曲线得到精确四氯乙烯含量。

所述的溶剂型清洗剂包括醇、烷烃、醚、酮、酸、酯类溶剂中的一种或几种；