[发明专利]一种基于原位配体反应的配位聚合物荧光材料及其制备方法有效
申请号: | 201410775467.3 | 申请日: | 2014-12-15 |
公开(公告)号: | CN104531133A | 公开(公告)日: | 2015-04-22 |
发明(设计)人: | 杨庆凤;王晓中;薛屏;李鹏 | 申请(专利权)人: | 宁夏大学 |
主分类号: | C09K11/06 | 分类号: | C09K11/06;C07F3/08 |
代理公司: | 宁夏专利服务中心 64100 | 代理人: | 赵明辉 |
地址: | 750021 宁夏回族*** | 国省代码: | 宁夏;64 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 原位 反应 配位聚合 荧光 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种基于原位配体反应的配位聚合物荧光材料,其特征在于:该荧光材料的分子式为C22H16CdN6O6,并且具有如下结构特征:
1)以Cd(QLH)2(H2O)2为结构单元,其中QLH代表喹啉-2,3-二酰肼,通过O-H…O氢键和π-π堆积作用桥连成二维超分子网状结构;
2)属于单斜晶系,空间群为C2/c,晶胞参数为:α=γ=90°,β=93.754(5)°;
3)化合物的不对称单元中含有一个晶体学上独立的镉离子并且Cd1的占有率是1/2、一个喹啉-2,3-二酰肼阴离子和一个配位水分子;
4)在化合物的结构中,中心Cd(II)离子与来自于两个喹啉-2,3-二酰肼配体的两个喹啉N原子和两个羟亚胺O原子以及两个水分子配位,形成六配位的四角双锥配位环境。
2.一种基于原位配体反应的配位聚合物荧光材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)混合搅拌:将Cd(NO3)2·4H2O、喹啉-2,3-二甲酸、N2H4·H2O和水混合,然后在室温下搅拌3-6小时;
2)调节pH值:将步骤1)得到的混合物用酸和碱溶液调节pH值在2-7之间;
3)加热:将步骤2)得到的混合物装入反应釜中,填充度为60-80%,密封,将其放入120-180℃烘箱内,在自生压力作用下,加热晶化3-6天;然后停止加热,冷却至室温,打开反应釜即得到晶体;
4)洗涤及干燥:将步骤3)得到的晶体用蒸馏水洗涤1-3次,然后在温度40-80℃的条件下干燥3-6h,即可得到含原位生成的配体喹啉-2,3-二酰肼的镉配位聚合物蓝色荧光材料。
3.如权利要求2所述的一种基于原位配体反应的配位聚合物荧光材料的制备方法,其特征在于:步骤1)中将Cd(NO3)2·4H2O、喹啉-2,3-二甲酸、水合肼和水以物质的量比0.5-1:1:1:800-1000的比例混合。
4.如权利要求2所述的一种基于原位配体反应的配位聚合物荧光材料的制备方法,其特征在于:步骤2)中酸和碱溶液是指浓度为1-10mol/L的稀盐酸和质量浓度为50-80%的水合肼溶液。
5.如权利要求2所述的一种基于原位配体反应的配位聚合物荧光材料的制备方法,其特征在于:步骤3)中具体是在温度为120℃的烘箱中加热5天,或者在温度为180℃的烘箱中加热3天。
6.如权利要求2所述的一种基于原位配体反应的配位聚合物荧光材料的制备方法,其特征在于:步骤3)反应釜采用带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜,并且填充度为80%。
7.如权利要求2所述的一种基于原位配体反应的配位聚合物荧光材料的制备方法,其特征在于:步骤4)中干燥是指在温度为50℃的烘箱中干燥4h,或者在温度为70℃的烘箱中干燥3h。
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