[发明专利]1-氯甲酰基-3-甲磺酰基-2-咪唑烷酮的合成方法有效
申请号: | 201410777339.2 | 申请日: | 2014-12-15 |
公开(公告)号: | CN104387325A | 公开(公告)日: | 2015-03-04 |
发明(设计)人: | 周红燕;张立明;钟惠民;李明 | 申请(专利权)人: | 山东鑫泉医药有限公司 |
主分类号: | C07D233/38 | 分类号: | C07D233/38 |
代理公司: | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人: | 耿霞 |
地址: | 256100 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氯甲酰基 甲磺酰基 咪唑 合成 方法 | ||
1.一种1-氯甲酰基-3-甲磺酰基-2-咪唑烷酮的合成方法,其特征在于:以1-甲磺酰基-2-咪唑烷酮和双(三氯甲基)碳酸酯为原料,以氯仿和丙酮为复合溶剂,以4-二甲氨基吡啶为催化剂,反应生成1-氯甲酰基-3-甲磺酰基-2-咪唑烷酮。
2.根据权利要求1所述的1-氯甲酰基-3-甲磺酰基-2-咪唑烷酮的合成方法,其特征在于:1-甲磺酰基-2-咪唑烷酮:4-二甲氨基吡啶的质量比为100:3~5。
3.根据权利要求1所述的1-氯甲酰基-3-甲磺酰基-2-咪唑烷酮的合成方法,其特征在于:1-氯甲酰基-3-甲磺酰基咪唑烷酮、氯仿和丙酮投料比为1:3:1~2;1-氯甲酰基-3-甲磺酰基咪唑烷酮以g计,氯仿和丙酮以mL计。
4.根据权利要求1所述的1-氯甲酰基-3-甲磺酰基-2-咪唑烷酮的合成方法,其特征在于:1-甲磺酰基-2-咪唑烷酮和双(三氯甲基)碳酸酯质量比为13.75:9.94~10。
5.根据权利要求1所述的1-氯甲酰基-3-甲磺酰基-2-咪唑烷酮的合成方法,其特征在于:反应温度为15~25℃,时间为3~5min。
6.根据权利要求1所述的1-氯甲酰基-3-甲磺酰基-2-咪唑烷酮的合成方法,其特征在于:在反应瓶中加入1-甲磺酰基-2-咪唑烷酮、氯仿、丙酮和双(三氯甲基)碳酸酯,冰浴搅拌下加入4-DMAP,升温至15~25℃,反应3~5min,抽滤反应液,用纯化水洗涤固体,50~60℃烘干,即为1-氯甲酰基-3-甲磺酰基-2-咪唑烷酮。
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