[发明专利]一种采用配体解析技术制备氧化镁纤维的方法

权利要求书

1.一种采用配体解析技术制备氧化镁纤维的方法，其特征在于，将充分干燥的氧化镁前驱体纤维置于碱性气体、碱性蒸汽或/和水蒸汽气氛中，在100℃以上的条件下进行配体解析处理，氧化镁前驱体纤维发生解离反应生成氢氧化镁；氢氧化镁缩水形成氧化镁纤维。

2.根据权利要求1所述的采用配体解析技术制备氧化镁纤维的方法，其特征在于，步骤如下：将氧化镁前驱体纤维充分干燥，然后在碱性气体、碱性蒸汽或/和水蒸汽气氛下进行配体解析处理，起始温度为105～270℃，终点温度为350～1000℃，升温时间为2～72h；然后停止气氛，继续升温至1000～1800℃煅烧处理，并保温0.5～5h，自然降温，即得氧化镁纤维。

3.根据权利要求1或2所述的制备氧化镁纤维的方法，其特征在于，采用热风或微波对氧化镁前驱体纤维进行干燥，热风或微波的温度为30～175℃，干燥时间为0.2～2h。

4.根据权利要求2所述的制备氧化镁纤维的方法，其特征在于，所述的配体解析处理的起始温度为110～170℃，终点温度为500～800℃。

5.根据权利要求2所述的制备氧化镁纤维的方法，其特征在于，停止气氛后继续升温至1200～1600℃煅烧处理，保温0.5～4.5h。

6.根据权利要求1或2所述的制备氧化镁纤维的方法，其特征在于，所述的碱性气体为甲胺、二甲胺或/和氨气，所述的碱性蒸汽为乙二胺蒸汽、三乙胺蒸汽或/和吡啶蒸汽。

7.根据权利要求1或2所述的制备氧化镁纤维的方法，其特征在于，所述的氧化镁前驱体纤维按如下方法制备得到：

(1)氧化镁前驱体纤维纺丝溶胶的制备

将配体酸加入到水中搅拌溶解，得到体系A；将镁源加入到体系A中，加入过程中不断搅拌，于30～95℃温度下，反应0.2～3h，得到溶液B；将溶液B静置、过滤去除不溶性杂质，得到滤液C；将滤液C蒸发浓缩至25℃下的粘度在10～145Pa·s，静置陈化，得氧化镁前驱体纤维纺丝溶胶；

所述的配体酸与镁源中镁元素的摩尔比为(0.1～5):1，所述的配体酸为一水合柠檬酸、无水柠檬酸、醋酸、丙酸、丙烯酸、硝酸、甘氨酸、苹果酸、二乙三胺五醋酸、三乙四胺六醋酸、乙二胺四乙酸、3-羟基丙酸、2-氨基丙酸或/和3-氨基丙酸；

所述的水与镁源中镁元素的摩尔比为(4～76):1，所述的镁源为氧化镁、单质镁、碱式碳酸镁、方镁石矿粉、碳酸氢镁、过氧化镁、氢氧化镁或/和碳酸镁；

(2)氧化镁前驱体纤维的制备

将氧化镁前驱体纤维纺丝溶胶离心甩丝，干燥，得氧化镁前驱体纤维，离心甩丝的工艺为：

离心机的转速为4000～39000r/min，甩丝孔直径为0.05～1.8mm，离心甩丝及干燥过程中通干燥热风，热风的温度为30～80℃，相对湿度10～60％；

或者，将氧化镁前驱体纤维纺丝溶胶喷吹成丝，干燥，得氧化镁前驱体纤维，喷吹成丝的工艺为：

喷丝孔直径为0.02～0.40mm，喷吹气体的压力为6～20MPa，气流速率为6～100m/s，气流温度为30～155℃，纺丝间相对湿度10～60％。

8.根据权利要求7所述的制备氧化镁纤维的方法，其特征在于，步骤(1)中水与镁源中镁元素的摩尔比为(4～55):1，优选(4～16):1；所述的反应温度为40～60℃，反应时间为1～2h。

9.根据权利要求7所述的制备氧化镁纤维的方法，其特征在于，步骤(1)中所述的镁源为氧化镁，所述的配体酸为一水合柠檬酸、醋酸或/和丙酸；

所述的配体酸与镁源中镁元素的摩尔比为(0.4～2.2):1。

10.根据权利要求7所述的制备氧化镁纤维的方法，其特征在于，步骤(2)中甩丝所用甩丝盘外直径为3～15cm，甩丝盘离接丝装置的距离为0.5～15m；离心甩丝及干燥过程中通干燥热风的温度为30～60℃、相对湿度为15～45％。