[发明专利]一种基于苯二酚油基磁性表面分子印迹聚合物构建的化学发光传感器的制备方法及应用无效
申请号: | 201410777514.8 | 申请日: | 2014-12-17 |
公开(公告)号: | CN104458711A | 公开(公告)日: | 2015-03-25 |
发明(设计)人: | 曹伟;魏琴;张勇;吴丹;马洪敏;庞雪辉;范大伟;胡丽华 | 申请(专利权)人: | 济南大学 |
主分类号: | G01N21/76 | 分类号: | G01N21/76 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 250022 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 苯二酚油基 磁性 表面 分子 印迹 聚合物 构建 化学 发光 传感器 制备 方法 应用 | ||
1.一种基于苯二酚油基磁性表面分子印迹聚合物构建的化学发光传感器的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
取10~100 mg的油基磁性表面分子印迹聚合物MIP,填充到一根4 mm× 20 mm的玻璃管内,两端塞少许玻璃棉,制成油基磁性表面分子印迹聚合物MIP柱;将油基磁性表面分子印迹聚合物MIP柱放在化学发光仪的检测光窗上,用7×10-5~10×10-5 mol/L的鲁米诺溶液、4×10-4~5×10-4 mol/L的铁氰化钾溶液和7×10-6~8×10-6 g/mL的氯化血红素溶液的合并流通过油基磁性表面分子印迹聚合物MIP柱,除去MIP柱上的杂质直至基线平稳;用二次水洗去柱中的残留物质,制得一种基于苯二酚油基磁性表面分子印迹聚合物构建的化学发光传感器。
2.如权利要求1所述的一种基于苯二酚油基磁性表面分子印迹聚合物构建的化学发光传感器的制备方法,所述油基磁性表面分子印迹聚合物MIP,制备步骤如下:
将20~40 mL乙腈置于100 mL三口烧瓶中,加入0.5~0.8 mmol苯二酚、0.5~0.8 mmol甲基丙烯酸MAA,室温下震荡预聚合8~16 h;得到液体A;将10~20 mL甲苯置于100 mL锥形瓶中,加入1~4 mL油基Fe3O4磁流体,1~4 mL乙二醇二甲基丙烯酸酯EGDMA,10~50 mg偶氮二异丁腈AIBN,室温下震荡混合8~16 h,得到液体B;把液体A和液体B两液体混合至100 mL的三口烧瓶中,加入10~50 mg偶氮二异丁腈AIBN,在氮气保护下超声处理10~20min,混合分散均匀后,在氮气保护下机械搅拌加热至50~80 ℃,聚合反应24 h;利用外磁场收集产物,用三氯甲烷洗涤3次,除去未反应的交联剂和功能单体;用体积比为5~15︰1的甲醇与乙酸混合溶液索氏提取,洗脱反应进行24 h,每8 h换一次洗脱液,将模板分子苯二酚除去,最后用甲醇洗至中性;真空干燥即可得到粉末状油基磁性表面分子印迹聚合物MIP。
3.如权利要求2所述的一种基于苯二酚油基磁性表面分子印迹聚合物构建的化学发光传感器的制备方法,所述油基Fe3O4磁流体,其特征在于,包括以下步骤:
将0.030~0.060mol的NH4Fe(SO4)2·12H2O和0.020~0.040mol的 Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O溶于50 mL二次水中,在氮气氛围下机械搅拌加热,待温度升至40 ℃ 时,缓慢滴加20~30mL、25~28%的氨水,待沉淀完全后加入2~5 mL油酸,搅拌反应30 min,再加入50 mL甲苯,搅拌条件下升温至60~90 ℃,熟化反应3~5 h;停止加热,降至室温后磁力分离,用超纯水洗涤至中性,加入CaCl2干燥12h,制得油基Fe3O4磁流体。
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