[发明专利]羟基化合物、巯基化合物及其制备方法、用于制备光学树脂的硫醇组合物有效
| 申请号： | 201410777604.7 | 申请日： | 2014-12-15 |
| 公开（公告）号： | CN104402784A | 公开（公告）日： | 2015-03-11 |
| 发明（设计）人： | 张建林;邹月;郭龙龙;易先君;常忠臣;高德振;高丽娟 | 申请（专利权）人： | 黄河三角洲京博化工研究院有限公司 |
| 主分类号： | C07C323/12 | 分类号： | C07C323/12;C07C321/14;C07C319/20;C08G75/04 |
| 代理公司： | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人： | 赵青朵 |
| 地址： | 256500 山东省滨州市博兴经济*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 羟基 化合物 巯基 及其 制备 方法 用于 光学 树脂 硫醇 组合 | ||
1.一种羟基化合物，具有式II结构：
2.一种巯基化合物，具有式III结构：
3.一种权利要求2所述的巯基化合物的制备方法，包括以下步骤：
a)在温度为70℃～100℃的条件下，将2-巯基乙醇和抗氧化剂及碱性化合物溶液混合后进行反应，反应1h得到巯基金属盐；之后降至10℃～25℃加入表氯醇，所述2-巯基乙醇与表氯醇的摩尔当量比为(2.5～3.0)：1，再升温至30℃～60℃进行反应，得到式II所示的羟基化合物；
b)将步骤a)得到的式II所示的羟基化合物和硫脲及盐酸溶液混合，加热回流，得到式IV所示的化合物：
c)将步骤b)得到的式IV所示的化合物进行碱性水解，得到式III所示的巯基化合物；
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤a)中，所述碱性化合物溶液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液，所述碱性化合物溶液的浓度为20wt％。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤a)中，所述碱性化合物溶液中碱性化合物与表氯醇的摩尔当量比为(1.0～2.5)：1。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤b)中，所述硫脲与表氯醇的摩尔当量比为4:1；所述盐酸溶液的浓度为36wt％。
7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤b)中，所述加热回流具体为：加热至110℃下回流3h～4h。
8.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤c)中，所述碱性水解使用的化合物为氨水、氨气、氢氧化钠、氢氧化钾或有机胺；所述碱性水解使用的化合物与表氯醇的摩尔当量比为5:1。
9.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤c)中，所述碱性水解在60℃下保温2h进行。
10.一种用于制备光学树脂的硫醇组合物，包含：
具有式I结构的巯基化合物和具有式III结构的巯基化合物；
所述具有式I结构的巯基化合物和具有式III结构的巯基化合物的摩尔比为(7～60)：(37～88)；
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