[发明专利]一种利用水洗废液重复生产2，3-二溴丁二酸的方法

说明书

技术领域

本发明涉及有机化合物的合成领域，尤其涉及一种利用水洗废液重复生产2，3-二溴丁二酸的方法。

背景技术

目前市面上的2，3-二溴丁二酸是合成维生素H的重要原料，市场对其的需求逐年增加，已达数千吨/年；现在常用的合成方式是：用富马酸在氢溴酸介质中，在90-95℃条件下与溴反应，进而得到产品2，3-二溴丁二酸；此反应的方程式如下：

。

在实际生产过程中，采用本方法生产的2，3-二溴丁二酸的工艺存在着以下问题：

1）反应温度比较高，已超出溴的沸点，溴容易逸出，需要过量的溴（约需过量20%）才能反应完全；

2）反应是在氢溴酸介质中反应，富马酸易与氢溴酸中的溴化氢反应生成品2-溴丁二酸，产品的含量只能达到95%，需要精制后才能使用；

3）在高温下氢溴酸对设备的腐蚀严重，大大缩短设备的使用寿命；

4）氢溴酸需要回收处理后才能再利用，需要消耗大量的能源和设备；

5）反应结束后，体系中会产生大量的酸性废水；

6）整体反应的收率不高，富马酸的分子收率在87%左右，而溴元素的收率在66%左右，生产成本较高。

发明内容

针对上述存在的问题，本发明提供一种反应温和，不产生废水污染，利用水洗废液重复生产2，3-二溴丁二酸的方法。

为了达到上述目的，本发明采用的技术方案如下：一种利用水洗废液重复生产2，3-二溴丁二酸的方法：1）将100重量份的富马酸加入到 250-260重量份的水介质中，加入2-5重量份的催化剂苄基三乙基溴化铵，保持反应温度在40-45℃，同时缓慢滴加135-140重量份的溴，滴加完成后保温反应2h，过滤，将滤饼用25重量份的水进行水洗两次，最后干燥而得产品；其反应的方程式如下。

2）将步骤1得到废液和水洗液合并，合并后加入到烧瓶中并加入100重量份的富马酸和2-5重量份的催化剂苄基三乙基溴化铵，保持反应温度在40-45℃，同时缓慢滴加135-140重量份的溴，滴加完成后保温反应2h，过滤，将滤饼用25重量份的水进行水洗两次，最后干燥而得产品。

3）将步骤2得到废液和水洗液合并，合并后加入到烧瓶中并加入100重量份的富马酸和2-5重量份的催化剂苄基三乙基溴化铵，保持反应温度在40-45℃，同时缓慢滴加135-140重量份的溴，滴加完成后保温反应2h，过滤，将滤饼用25重量份的水进行水洗两次，最后干燥而得产品。

本发明所述的步骤2和步骤3中富马酸，苄基三乙基溴化铵和水洗用水的用量均与步骤1中用量相同。

本发明的优点在于：本发明的反应温和，只需40～45℃，溴素损耗很小，只需过量1%就可以反应完全。产品质量较好，可达98.5%以上，不需精制就可直接用于下步反应。收率较高，可达96%以上。还有对设备要求低，腐蚀很轻，几乎不产生废水，降低了企业的设备损耗成本以及废水的处理成本。

附图说明

图1为本发明工艺流程简图。

具体实施方式

下面结合具体实施方式和附图说明对本发明作进一步详细的描述。

实施例1：如图1所示的一种利用水洗废液重复生产2，3-二溴丁二酸的方法：

1）向500ml的烧瓶中加入水260ml，加入100g富马酸，3g催化剂，搅拌，升温到40℃，开始滴加溴素，保持温度40℃，共加溴素140g,在4小时滴完。滴完在40℃保温2小时，过滤，用25g的水分2次洗涤滤饼，得湿滤饼250g，于80℃烘至恒重，得产品226g，含量99.4%。

2）将第一次实验的母液和洗液合并，投入500ml的烧瓶中，再加入100g富马酸和3g催化剂，在40℃滴加139g溴素，滴加时间控制在4小时,40℃保温2小时，过滤，用25g的水分2次洗涤滤饼，得湿滤饼254g，于80℃烘至恒重，得产品228g，含量98.9%。

3）将第二次实验的母液和洗液合并，投入800ml的烧瓶中，再加入100g富马酸和3g催化剂，在40℃滴加138g溴素，滴加时间控制在4小时,40℃保温2小时，过滤，用25g的水分2次洗涤滤饼，得湿滤饼256g，于80℃烘至恒重，得产品229g，含量99.2%。

实施例2：如图1所示的一种利用水洗废液重复生产2，3-二溴丁二酸的方法：