[发明专利]对苯二甲酰氯生产工艺及其生产装置有效
申请号: | 201410778583.0 | 申请日: | 2014-12-12 |
公开(公告)号: | CN104402709A | 公开(公告)日: | 2015-03-11 |
发明(设计)人: | 张泰铭;孙丰春;毕义霞;张善民;王荣海;薛居强;杨德耀;谢圣斌;宋国城;张聪聪 | 申请(专利权)人: | 山东凯盛新材料有限公司 |
主分类号: | C07C63/30 | 分类号: | C07C63/30;C07C51/60 |
代理公司: | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人: | 耿霞 |
地址: | 255190*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 二甲 生产工艺 及其 生产 装置 | ||
1.一种对苯二甲酰氯生产工艺,其特征在于:以对苯二甲酸和氯化亚砜为反应原料,以氯化亚砜为溶剂,在催化剂作用下升温回流反应,无气体放出后反应结束,分别经常压、减压蒸馏回收过量氯化亚砜,再经一级薄膜蒸发器在减压条件下将残留氯化亚砜和催化剂去除,最后再经二级薄膜蒸发器在高真空条件下进行蒸馏提纯,得到对苯二甲酰氯。
2.根据权利要求1所述的对苯二甲酰氯生产工艺,其特征在于:对苯二甲酸和氯化亚砜质量比为1:2.5~3.5。
3.根据权利要求1所述的对苯二甲酰氯生产工艺,其特征在于:催化剂为N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺的一种。
4.根据权利要求3所述的对苯二甲酰氯生产工艺,其特征在于:催化剂用量为对苯二甲酸质量的0.1~1%。
5.根据权利要求1所述的对苯二甲酰氯生产工艺,其特征在于:一级薄膜蒸发器、二级薄膜蒸发器均为旋转刮板式薄膜蒸发器。
6.根据权利要求1或5所述的对苯二甲酰氯生产工艺,其特征在于:一级薄膜蒸发器减压蒸馏氯化亚砜的真空度为660~720mmHg,温度为100~120℃。
7.根据权利要求1或5所述的对苯二甲酰氯生产工艺,其特征在于:二级薄膜蒸发器蒸馏的真空度为730~750mmHg,温度为140~160℃。
8.根据权利要求1或5所述的对苯二甲酰氯生产工艺,其特征在于:一级薄膜蒸发器、二级薄膜蒸发器的进料方式为间歇进料或连续进料。
9.一种对苯二甲酰氯生产装置,包括反应釜(1),其特征在于:在反应釜(1)后增设一级薄膜蒸发器(4)和二级薄膜蒸发器(7)。
10.根据权利要求9所述的对苯二甲酰氯生产装置,其特征在于:在反应釜(1)和一级薄膜蒸发器(4)之间依次设置反应液储罐(2)和第一计量泵(3);一级薄膜蒸发器(4)和二级薄膜蒸发器(7)之间依次设置粗品储罐(5)和第二计量泵(6);二级薄膜蒸发器(7)之后依次设置冷凝器(8)和成品罐(9)。
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