[发明专利]对苯二甲酰氯生产工艺及其生产装置有效

专利信息
申请号: 201410778583.0 申请日: 2014-12-12
公开(公告)号: CN104402709A 公开(公告)日: 2015-03-11
发明(设计)人: 张泰铭;孙丰春;毕义霞;张善民;王荣海;薛居强;杨德耀;谢圣斌;宋国城;张聪聪 申请(专利权)人: 山东凯盛新材料有限公司
主分类号: C07C63/30 分类号: C07C63/30;C07C51/60
代理公司: 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 代理人: 耿霞
地址: 255190*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 二甲 生产工艺 及其 生产 装置
【权利要求书】:

1.一种对苯二甲酰氯生产工艺,其特征在于:以对苯二甲酸和氯化亚砜为反应原料,以氯化亚砜为溶剂,在催化剂作用下升温回流反应,无气体放出后反应结束,分别经常压、减压蒸馏回收过量氯化亚砜,再经一级薄膜蒸发器在减压条件下将残留氯化亚砜和催化剂去除,最后再经二级薄膜蒸发器在高真空条件下进行蒸馏提纯,得到对苯二甲酰氯。

2.根据权利要求1所述的对苯二甲酰氯生产工艺,其特征在于:对苯二甲酸和氯化亚砜质量比为1:2.5~3.5。

3.根据权利要求1所述的对苯二甲酰氯生产工艺,其特征在于:催化剂为N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺的一种。

4.根据权利要求3所述的对苯二甲酰氯生产工艺,其特征在于:催化剂用量为对苯二甲酸质量的0.1~1%。

5.根据权利要求1所述的对苯二甲酰氯生产工艺,其特征在于:一级薄膜蒸发器、二级薄膜蒸发器均为旋转刮板式薄膜蒸发器。

6.根据权利要求1或5所述的对苯二甲酰氯生产工艺,其特征在于:一级薄膜蒸发器减压蒸馏氯化亚砜的真空度为660~720mmHg,温度为100~120℃。

7.根据权利要求1或5所述的对苯二甲酰氯生产工艺,其特征在于:二级薄膜蒸发器蒸馏的真空度为730~750mmHg,温度为140~160℃。

8.根据权利要求1或5所述的对苯二甲酰氯生产工艺,其特征在于:一级薄膜蒸发器、二级薄膜蒸发器的进料方式为间歇进料或连续进料。

9.一种对苯二甲酰氯生产装置,包括反应釜(1),其特征在于:在反应釜(1)后增设一级薄膜蒸发器(4)和二级薄膜蒸发器(7)。

10.根据权利要求9所述的对苯二甲酰氯生产装置,其特征在于:在反应釜(1)和一级薄膜蒸发器(4)之间依次设置反应液储罐(2)和第一计量泵(3);一级薄膜蒸发器(4)和二级薄膜蒸发器(7)之间依次设置粗品储罐(5)和第二计量泵(6);二级薄膜蒸发器(7)之后依次设置冷凝器(8)和成品罐(9)。

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