[发明专利]一种混合芳香胺的烷基化方法、烷基化芳香胺及其用途在审
申请号: | 201410778726.8 | 申请日: | 2014-12-15 |
公开(公告)号: | CN105777557A | 公开(公告)日: | 2016-07-20 |
发明(设计)人: | 火鹏飞;徐小红;梁云龙;牛志勇;周旭光;薛卫国 | 申请(专利权)人: | 中国石油天然气股份有限公司 |
主分类号: | C07C211/58 | 分类号: | C07C211/58;C07C211/54;C07C209/60;C10M133/12;C10N30/10 |
代理公司: | 北京律诚同业知识产权代理有限公司 11006 | 代理人: | 王玉双;祁建国 |
地址: | 100007 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 混合 芳香 烷基化 方法 及其 用途 | ||
1.一种混合芳香胺的烷基化方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将二苯胺和萘胺按摩尔比为4:1~3:1进行混合成混合芳香胺, 然后加入与混合芳香胺等摩尔量的第一批烯烃组分和4wt%~8wt%的 漂白土型负载催化剂,在80℃~150℃下进行烷基化反应,1~4小时后 再加入1~5倍于混合芳香胺摩尔当量的第一批烯烃组分,继续反应 9~18小时;
2)用薄层色谱法追踪到反应物中二苯胺或萘胺含量不再变化时, 将温度调整到80℃~160℃,开始加入1~4倍于混合芳香胺摩尔当量的 第二批烯烃组分,继续反应1~5小时;
3)将步骤2)中所得产物减压蒸馏收集不同温度馏分的烯烃,然后 过滤收集固体催化剂,最后得到液体产物。
2.根据权利要求1所述的混合芳香胺的烷基化方法,其特征在于, 步骤1)中所述第一批烯烃组分选自C8烯烃、C9烯烃或其混合物。
3.根据权利要求2所述的混合芳香胺的烷基化方法,其特征在于, 所述的C8或C9烯烃选自正辛烯、异辛烯、二异丁烯、正壬烯、异壬烯、 三聚丙烯或其混合物。
4.根据权利要求1所述的混合芳香胺的烷基化方法,其特征在于, 步骤2)中所述第二批烯烃组分选自异丁烯、聚异丁烯、苯乙烯、聚苯乙 烯、α-甲基苯乙烯、聚α-甲基苯乙烯或其混合物。
5.根据权利要求1所述的混合芳香胺的烷基化方法,其特征在于,在 参加反应的第一批烯烃组分及第二批烯烃组分中需提前加入65ppm ~95ppm的阻聚剂。
6.根据权利要求5所述的混合芳香胺的烷基化方法,其特征在于,所 述阻聚剂选自N-甲基吡咯烷酮、硝基甲烷、β-萘胺或对叔丁基邻苯二酚。
7.根据权利要求1所述的混合芳香胺的烷基化方法,其特征在于,步 骤1)和步骤2)中使用加压反应装置,压力范围为0.2~0.25MPa。
8.根据权利要求1所述的混合芳香胺的烷基化方法,其特征在于,步 骤3)中减压蒸馏的真空度为0.075~0.080MPa,温度为90℃~130℃,时间 为2~2.5小时。
9.根据权利要求1所述的混合芳香胺的烷基化方法,其特征在于,步 骤3)中过滤过程在70℃~110℃下进行。
10.根据权利要求1所述的混合芳香胺的烷基化方法,其特征在于, 步骤3)中过滤过程采用减压抽滤。
11.根据权利要求1所述的混合芳香胺的烷基化方法,其特征在于, 步骤3)中回收的催化剂可以循环使用。
12.根据权利要求11所述的混合芳香胺的烷基化方法,其特征在于, 循环使用催化剂时,需要加入20wt%~50wt%的未使用过的漂白土型负载 催化剂。
13.根据权利要求1所述的混合芳香胺的烷基化方法,其特征在于, 所述漂白土型负载催化剂通过采用漂白土负载氯化铝、氯化铁、氟化硼、 三氟甲磺酸盐或其混合物制备得到。
14.权利要求1所述的烷基化方法所得的烷基化混合芳香胺,其特征 在于,至少含有以下两种化合物:
其中,R1、R2、R3、R4和R5各自独立的选自氢、辛基、异构体辛基、 壬基、异构体壬基、正丁基、叔丁基、1-苯基乙基和2-苯基丙基,但R1、 R2、R3、R4和R5中至少有一个不为氢;
其中,R1、R2和R3各自独立的选自氢、辛基、异构体辛基、壬基、异 构体壬基、正丁基、叔丁基、1-苯基乙基和2-苯基丙基,但R1、R2和R3中至少有一个不为氢。
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