[发明专利]四氧化三钴的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种四氧化三钴材料的制备方法，尤其涉及一种圆饼状四氧化三钴材料的制备方法。

背景技术

尖晶石型过渡金属氧化物四氧化三钴（Co₃O₄）广泛应用于电池材料、磁性材料、催化剂、热敏和压敏电阻、生物传感器等领域。

四氧化三钴的微观结构如晶体形貌是影响其最终性能的关键因素。在众多制备方法中，水热法是用于制备不同形貌纳米氧化物的有效方法，但现有的水热法反应温度较高，而且通常需要通过加入表面活性剂或络合剂并且精确调控表面活性剂或络合剂的用量来调控四氧化三钴的形貌，上述制备方法操作条件严苛、成本较高且除杂工艺较复杂，不利于工业化生产。

发明内容

有鉴于此，确有必要提供一种形貌可控、工艺简单且易于工业化生产的四氧化三钴的制备方法。

一种四氧化三钴的制备方法，包括：

将一二价钴源溶解于异丙醇中形成一第一混合溶液，将碳酸钠溶于水中形成一第二混合溶液，其中，所述异丙醇与水的体积比为2:1~4:1；

将所述第二混合溶液加入所述第一混合溶液中进行混合，得到一悬浊液；

使所述悬浊液进行水热反应，得到四氧化三钴前驱体，以及

烧结所述四氧化三钴前驱体，得到圆饼状四氧化三钴。

本发明提供的四氧化三钴的制备方法，选择碳酸钠作为沉淀剂，并选择特定配比的异丙醇和水混合形成的混合溶剂作为反应介质进行水热反应，不仅可获得表面具有褶皱和孔道的圆饼状四氧化三钴，而且所述水热反应可在低于100℃的温度下进行，工艺简单、绿色环保、成本较低且可以进行大规模生产。该圆饼状四氧化三钴具有优异的电化学性能，可用于锂离子电池或超级电容器。

附图说明

图1为本发明实施例1制备的四氧化三钴的扫描电镜（SEM）照片。

图2为本发明对比例1制备的四氧化三钴的SEM照片。

图3为本发明对比例2制备的四氧化三钴的SEM照片。

图4为本发明对比例3制备的四氧化三钴的SEM照片。

图5为本发明对比例4制备的四氧化三钴的SEM照片。

图6为本发明对比例5制备的四氧化三钴的SEM照片。

具体实施方式

下面将结合附图及具体实施例对本发明提供的四氧化三钴的制备方法作进一步的详细说明。

本发明实施方式提供一种四氧化三钴的制备方法，包括：

S1，将一二价钴源溶解于异丙醇中形成一第一混合溶液，将碳酸钠溶于水中形成一第二混合溶液，其中，所述异丙醇与水的体积比为2:1~4:1；

S2，将所述第二混合溶液加入所述第一混合溶液中进行混合，得到一悬浊液；

S3，使所述悬浊液进行水热反应，得到四氧化三钴前驱体，以及

S4，在含氧气氛下烧结所述四氧化三钴前驱体，得到圆饼状四氧化三钴。

在步骤S1中，所述二价钴源只要既能溶解于异丙醇中又能溶解于水中即可。所述二价钴源可以为硝酸钴（Co(HO₃)₂）、氯化钴（CoCl₂）、硫酸钴（CoSO₄）以及乙酸钴（Co(CH₃COO)₂）中的一种或几种。

在步骤S2中，将所述第二混合溶液加入所述第一混合溶液后，所述第二混合溶液中的水和所述第一混合液中的异丙醇混合形成一混合溶剂，该混合溶剂在步骤S3中作为所述水热反应的反应介质使用。可在将所述第二混合溶液加入所述第一混合溶液进行混合的过程中持续进行搅拌以使所述异丙醇和水均匀混合。所述碳酸钠使作为沉淀剂使用，能使二价钴源中的钴离子在所述混合溶剂中转换为沉淀，从而得到所述悬浊液。所述沉淀为碱式碳酸钴。所述二价钴源中的钴元素在所述混合溶剂中的浓度可为0.01mol/L至1mol/L。所述碳酸钠与所述二价钴源中的钴元素的摩尔比可为1:3~3:1。

将碳酸钠溶于水后形成的所述第二混合溶液加入含有钴离子的所述第一混合溶液，有利于得到形貌均一且粒径较小的沉淀，该形貌均一且粒径较小的沉淀在后续的水热反应过程更容易进行重新溶解和重新结晶，从而可以降低水热反应的反应温度，在较低温度下就能够获得形貌均一的所述四氧化三钴前驱体。优选地，所述第二混合溶液加入所述第二混合液的速度范围为2ml/min到10ml/min。更为优选地，可将所述第二混合溶液恒速加入所述第二混合液中。