[发明专利]高温高压实时监测溶氧、pH的缓蚀剂评价装置及检测方法

权利要求书

1.一种高温高压实时监测溶氧、pH的缓蚀剂评价装置，包括：高温高压反应釜、反应釜加热保温装置、电化学测试系统、外接供气系统和计算机，外接供气系统包括：高压气瓶、减压阀、第一导气管和控制阀门，其特征在于，所述缓蚀剂评价装置还包括溶解氧检测系统与pH测试系统，所述溶解氧检测系统包括高温高压溶氧仪探头（22）和外接溶氧仪，所述pH测试系统包括pH复合电极系统和外接pH仪表。

2.根据权利要求1所述的缓蚀剂评价装置，其特征在于，所述高温高压反应釜包括：高压釜体、安全阀（18）、压力表（19）、压力传感器（20）、高压釜盖与紧固螺栓（12），所述高压釜盖置于高压釜体上端并通过紧固螺栓（12）连接，由橡胶密封圈密封，高压釜盖圆心设有第二高温高压Ag/AgCl参比电极孔（6），并且以圆心为中心，逆时针依次设置有工作电极孔（2）、pH电极孔（3）、第一高温高压Ag/AgCl参比电极孔（4）、辅助电极孔（7）、溶氧探头孔（5），上述5个孔与圆心距离相等，其中工作电极孔（2）、pH电极孔（3）、辅助电极孔（7）、溶氧探头孔（5）之间等角度排列，第一高温高压Ag/AgCl参比电极孔（4）设置于pH电极孔（3）和辅助电极孔（7）中间，高压釜盖还设置有热电偶插孔（8），高压釜盖外缘等距离设有若干螺栓孔（1）与紧固螺栓（12）配合。

3.根据权利要求1和2所述的缓蚀剂评价装置，其特征在于，所述溶解氧检测系统的高温高压溶氧仪探头（22）穿过高压釜盖上的溶氧探头孔（5），并通过导线与外接溶氧仪相连。

4.根据权利要求1和2所述的缓蚀剂评价装置，其特征在于，所述pH测试系统的pH复合电极系统包括：高温高压pH电极（17）和第一高温高压Ag/AgCl参比电极（23）,高温高压pH电极（17）和第一高温高压Ag/AgCl参比电极（23）分别穿过于高压釜盖pH电极孔（3）与第一高温高压Ag/AgCl参比电极孔（4）中，并通过导线与外接pH仪表相连。

5.根据权利要求1和2所述的缓蚀剂评价装置，其特征在于，所述高压釜盖设有进气孔（16）、出气孔（13）及压力检测口（21），进气孔（16）与外接供气系统的减压阀、第一导气管之间通过螺纹连接，第一导气管进入高压釜体内，第一导气管末端置于高压釜体下端，出气孔（13）与控制阀门相连，压力检测口（21）通过第二导气管与高压釜体外的安全阀（18）、压力表（19）、压力传感器（20）相连。

6.根据权利要求1和2所述的缓蚀剂评价装置，其特征在于，所述反应釜加热保温装置包括：加热带（14）、热电偶（11）和外接控制箱，其中外接控制箱包括：釜内温度控制仪表和压力显示仪，加热带（14）设置于高压釜体侧壁内，热电偶（11）穿过高压釜盖的热电偶插孔（8），其一端置于高压釜体外，另一端置于高压釜体内，加热带（14）、热电偶（11）和外接控制箱通过导线连接。

7.根据权利要求1和2所述的缓蚀剂评价装置，其特征在于， 所述电化学测试系统包括：工作电极（15）、第二高温高压Ag/AgCl参比电极（9）、辅助电极（10）和外接电化学工作站，工作电极（15）、第二高温高压Ag/AgCl参比电极（9）和辅助电极（10）分别穿过高压釜盖的工作电极孔（2）、第二高温高压Ag/AgCl参比电极孔（6）、辅助电极孔（7），并通过导线与外接电化学工作站连接，工作电极（15）、第二高温高压Ag/AgCl参比电极（9）和辅助电极（10）的电极探头末端处于同一水平面。

8.一种高温高压实时监测溶氧、pH的缓蚀剂检测方法，所述方法采用权利要求1-7之一所述的装置，其中所述方法包括如下步骤：

a. 将准备好的工作电极（15）固定在高压釜盖上，然后在高压釜盖上安装第一高温高压Ag/AgCl参比电极（23）、第二高温高压Ag/AgCl参比电极（9）、高温高压pH电极（17）和高温高压溶氧仪探头（22），使各电极探头末端与工作电极（15）工作面处于同一水平面；

b．向高温高压反应釜内倒入一定体积的模拟介质溶液，使各电极完全浸没于试验溶液中，盖上高压釜盖，拧紧紧固螺栓（12）；

c．从高压釜盖进气孔（16）通入气体N₂或CO ₂除氧8小时以上，然后通入一定压力的实验气体；

d．当测溶解氧含量影响时，通入含8-15%O₂的气体；

e．打开控制箱的加热保温系统控制开关，加热高压釜内溶液到设定实验温度并保温，在控制箱上显示高压釜内的压力和温度；

f．由电化学测试系统监测动电位极化曲线或交流阻抗谱，pH测试系统监测试样附近溶液的pH值，溶解氧检测系统监测工作电极（15）附近溶液的溶解氧含量，其中电化学工作站、外接pH仪表、外接溶氧仪与计算机进行数据输出、记录、处理和分析。