[发明专利]一种含有三聚阴离子表面活性剂成分的粘弹溶液及制备方法有效

专利信息
申请号: 201410779340.9 申请日: 2014-12-16
公开(公告)号: CN104801233A 公开(公告)日: 2015-07-29
发明(设计)人: 宋冰蕾;周萍萍;裴晓梅;翟兆兰;余小娜 申请(专利权)人: 江南大学
主分类号: B01F17/44 分类号: B01F17/44;B01F17/18;C07C27/02;C07C59/68
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地址: 214122 江苏*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 含有 三聚 阴离子 表面活性剂 成分 溶液 制备 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及一种阴阳离子复配获得的粘弹表面活性剂溶液,特别涉及一种含有三聚阴离子表面活性剂成分的粘弹溶液及其制备方法,属于表面活性剂科学领域。

背景技术

表面活性剂粘弹溶液在日常生活和工业生产中有着广泛的应用,如油田采油用的压裂液,拖曳减阻剂和日常清洁剂配方等。通常的表面活性剂粘弹溶液可通过向单头单尾的表面活性剂溶液中加入大量无机盐或有机盐来获得。这种体系通常需要表面活性剂达到较高的浓度,一方面增加了成本,另一方面也会对体系造成不必要的污染,增加了后处理的难度。

表面活性剂溶液的粘弹性与表面活性剂的分子结构,反离子的种类,浓度等等有关。低聚表面活性剂可以在较低浓度下表现出很强的粘弹性,引起了人们的广泛兴趣。利用低聚表面活性剂的分子骨架,再通过调节疏水链的种类、长度和反离子的种类与比例,有望获得粘弹性更佳的表面活性剂溶液体系。

发明内容

为了解决现有技术存在的溶液中需要加入大量的盐,且表面活性剂的浓度要比较高,后处理难的问题,本发明提供了一种由阴阳离子表面活性剂复配得到的粘弹性表面活性剂溶液的制备方法。以间苯三酚制备的三聚表面活性剂为主要成分,与少量阳离子表面活性剂复配后,即获得可具有凝胶特征的表面活性剂粘弹溶液。

本发明的技术方案为:一种具有粘弹性的表面活性剂溶液,是由一种阴离子三聚表面活性剂与阳离子表面活性剂复配得到,其中的阴离子三聚表面活性剂的结构式如下:

该阴离子三聚表面活性剂的合成路线如下:

将获得的三聚表面活性剂配成一定浓度的溶液,然后与阳离子表面活性剂按照一定比例复配,即可得到具有凝胶特征的表面活性剂粘弹溶液。

有益效果

将阴离子三聚表面活性剂溶液在低浓度下与少量阳离子表面活性剂复配后即获得具有良好粘弹性的溶液,可明显降低使用成本,可应用于油田压裂液,拖曳减阻剂和日常清洁剂配方。

附图说明

图1表面活性剂粘弹溶液(阴阳离子表面活性剂摩尔比为1:0.2,阴离子表面活性剂浓度为50mmol/L)稳定48小时后的宏观图片。

图2三种表面活性剂粘弹溶液的动态剪切图(三聚阴离子表面活性剂浓度为50mmol/L;G′为储能模量,实心符号;G″为损耗模量,空心符号)。

图3三种表面活性剂粘弹溶液的稳态剪切图(三聚阴离子表面活性剂浓 度为50mmol/L)。

具体实施方式

实施例1:α-溴代十四酸甲酯的合成。将十四酸(150g,0.6568mol)加入500ml三口瓶中,在65℃下融化,搅拌下缓慢滴加亚硫酰氯(106.6g,0.821mol),滴加完将温度升高至90℃,加入少许碘单质作为引发剂,缓慢滴加经浓硫酸干燥过的液溴(131.2g,0.821mol),搅拌回流12小时,将温度降至65℃,搅拌下滴加无水甲醇(52.6g,1.64mol),加完后回流2-4小时。冷却后用水洗3-4次,再用饱和亚硫酸钠溶液50ml洗涤有机层至中性,最后再用水洗3-4次。有机层加入无水硫酸镁干燥过夜。过滤后,将粗品减压蒸馏得α-溴代十四酸甲酯。175~180℃。

实施例2:阴离子三聚表面活性剂的合成。将间苯三酚(2g,0.016mol)/经活化后的的分子筛处理过的N,N-二甲基甲酰胺(30ml)加入250ml的三口瓶中,氮气氛围防止酚氧化。加入无水碳酸钾(18g,0.13mol)和N,N-二甲基甲酰胺(20ml),升温至60℃,一次性加入α-溴代十四酸甲酯(17.8g,0.056)(溶解在N,N-二甲基甲酰胺中),4h后升温至85℃,反应24小时。冷却后抽滤得黄色滤液,将滤液中的N,N-二甲基甲酰胺减压除掉。将滤液转移至分液漏斗中,先加30ml石油醚,再每次加入50ml冰水萃取有机层3-4次。加入无水硫酸镁干燥,过滤后减压除掉石油醚,柱层析分离,洗脱剂开始用纯石油醚,后来用石油醚与乙酸乙酯的混合液(体积比为10:1)。向250mL三颈瓶中加入上述三聚物(10.8g,0.0127mol),氢氧化钠(1.78g,0.0446mol)和60mL无水乙醇。70℃下搅拌3-6小时,搅拌过程中逐渐有白色浑浊产生。冷却后离心,倾掉上层清液,下层白色固体用乙醇洗涤3次,经干燥获得产物,为白色粉末。

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