[发明专利]一种芹菜甲素的合成方法在审
| 申请号： | 201410780077.5 | 申请日： | 2014-12-17 |
| 公开（公告）号： | CN104788414A | 公开（公告）日： | 2015-07-22 |
| 发明（设计）人： | 杨彦军;刘战伟;孟妍;王素兰;李跃东 | 申请（专利权）人： | 济南诚汇双达化工有限公司 |
| 主分类号： | C07D307/88 | 分类号： | C07D307/88 |
| 代理公司： | 济南舜源专利事务所有限公司 37205 | 代理人： | 宋玉霞 |
| 地址： | 250101 山东*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 芹菜 合成 方法 | ||
1.一种芹菜甲素的制备方法，包括以下步骤：
（1）3-丁炔基苯酞的制备
氮气保护下，丁炔钠与3-溴苯酞在四氢呋喃溶液中反应，得到3-丁炔基苯酞；
（2）3-丁基苯酞的制备
3-丁炔基苯酞在无水乙醇中，在Pd/C催化下，加氢反应生成芹菜甲素。
2.根据权利要求1所述的芹菜甲素的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中丁炔钠与3-溴苯酞的用量摩尔比为1.2:1 。
3.根据权利要求1所述的芹菜甲素的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中四氢呋喃的用量为3-丁基苯肽重量的10-15倍。
4.根据权利要求1所述的芹菜甲素的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中反应温度为-40- -35℃。
5.根据权利要求1所述的芹菜甲素的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中无水乙醇的用量为丁炔基苯肽重量的25倍-30倍。
6.根据权利要求1所述的芹菜甲素的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中Pd/C催化剂的用量为丁炔基苯肽重量的3.5-4%。
7.根据权利要求1所述的芹菜甲素的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中反应压力为1.5MPa，反应时间为3-4小时。
8.根据权利要求1所述的芹菜甲素的制备方法，其特征在于，详细步骤为：
（1）3-丁炔基苯酞的制备
氮气保护下，再配有机械搅拌，温度计和带有干燥管的四口5000ml烧瓶中，加入四氢呋喃1000ml，加入1.2摩尔比的丁炔钠的四氢呋喃溶液（1.2mol丁炔钠溶解于1000ml四氢呋喃），降温至-40℃，搅拌下滴加213克3-溴苯酞（1.0mol）的500ml四氢呋喃溶液，控制温度在-40--35℃滴加，滴加完毕，继续搅拌1小时，而后使用饱和食盐水洗涤反应液，分取有机层，使用元明粉进行干燥，过滤除去干燥剂后，减压蒸出溶剂四氢呋喃，得到3-丁炔基苯酞油状物180克，使用硅胶柱进行层析纯化，得到产物3-丁炔基苯酞油状物145克；
（2）3-丁基苯酞的制备
在10L高压反应釜中，加入145克3-丁炔基苯酞，加入30-35倍体积比的无水乙醇5000ml，原料重量的3.5%-4%的10%Pd/C催化剂5克，氮气置换三次后，氢气充压至1.5MPa，室温下搅拌加氢还原3-4小时，得到3-丁基苯酞的无水乙醇溶液，于50-60℃减压浓缩掉溶剂，得到3-丁基苯酞，即芹菜甲素141g。
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